本發(fā)明涉及一種同位素標(biāo)記的氨基甲酸酯的合成方法，利用穩(wěn)定同位素13C標(biāo)記一氧化碳(99.3％atom13C)為原料，在催化劑催化的條件下，與氨基化合物、羥基化合物，或者穩(wěn)定同位素標(biāo)記氨基化合物(99％atom?15N)、羥基化合物反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為150～250℃，攪拌反應(yīng)8～30h；然后冷卻至室溫，反應(yīng)液進(jìn)行濃縮蒸干，再加入水和活性炭，控制反應(yīng)溫度為20～100℃，攪拌0.1～3h，分離過濾后的濾液，得到13C標(biāo)記氨基甲酸酯或13C、15N標(biāo)記氨基甲酸酯。本發(fā)明成路線短，操作簡便，制備的穩(wěn)定同位素標(biāo)記的氨基甲酸酯化學(xué)純度達(dá)到98.5％以上，同位素豐度達(dá)到99％atom13C和99％atom?15N以上，可滿足應(yīng)用于食品、土壤等氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留監(jiān)測的要求。