本發(fā)明公開了一種以導(dǎo)電型無限配位聚合物納米材料為前驅(qū)體，通過電化學(xué)后處理，一步法在導(dǎo)電玻璃表面原位制備超小尺寸金屬氧化物納米催化劑材料的方法。并在此基礎(chǔ)上利用上述導(dǎo)電玻璃元件，構(gòu)建了一種負(fù)載超小尺寸復(fù)合納米催化材料器件，并將其應(yīng)用于染料廢水實(shí)時(shí)降解監(jiān)測(cè)與過程調(diào)控。本發(fā)明提供的制備方法簡便、條件溫和，合成的超小尺寸納米材料催化性能優(yōu)越，可有效活化氧化劑，實(shí)現(xiàn)對(duì)染料的高效降解。此外，利用負(fù)載上述納米催化劑的導(dǎo)電玻璃構(gòu)建的器件，其穩(wěn)定性好、易組裝，實(shí)現(xiàn)了不同有色廢水實(shí)際樣品降解過程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。這對(duì)于開發(fā)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)工業(yè)廢水處理過程中的評(píng)估和過程控制具有重要意義，在處理工業(yè)染料廢水方面具有良好的應(yīng)用前景。