本發(fā)明涉及一種Ag/Fe3O4磁性SERS復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述磁性SERS復(fù)合材料具有由Fe3O4納米顆粒自組裝形成的膠狀膜包裹Ag納米顆粒和/或Ag納米顆粒粘附于所述膠狀膜的結(jié)構(gòu)，其中所述Fe3O4納米顆粒粒徑為1～10nm，所述Ag顆粒尺寸為5～100nm。本發(fā)明首次提出了利用磁性SERS襯底用于磁控的在線污水監(jiān)測(cè)的技術(shù)解決方案。本發(fā)明提供的使用Ag/Fe3O4磁性SERS復(fù)合材料的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備相比于其他在線監(jiān)測(cè)設(shè)備具有以下優(yōu)點(diǎn)：具有SERS探測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，即高效，快速，無(wú)損，靈敏度高等；設(shè)備簡(jiǎn)單易操作；成本低廉；實(shí)用性廣，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種有機(jī)污染物的探測(cè)；磁性復(fù)合襯底易回收，可重復(fù)利用。