權(quán)利要求
1.銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、在導(dǎo)電基底的表面通過垂直沉積自組裝方法制備蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板：
步驟二、通過浸滯灌入二氧化鈦(TiO2)前驅(qū)液的方法制備反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極：
將鹽酸、去離子水和無水乙醇混合得混合溶液，向所述混合溶液中緩慢滴加鈦酸四丁酯并持續(xù)攪拌，得TiO2前驅(qū)液;對所述聚苯乙烯微球膠體晶體模板進行熱處理，并對熱處理后的聚苯乙烯微球膠體晶體模板進行鈦源材料灌入，然后置于馬弗爐中高溫退火，得反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極;
步驟三、水熱法制備銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極：
在去離子水中加入氫氧化鍶和氫氧化鉀，攪拌，得混合溶液;在所述混合溶液中滴加三氯化銠溶液，得前驅(qū)液;將所述反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極置于所述前驅(qū)液中進行水熱反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的材料冷卻、清洗、干燥，得銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述氫氧化鍶、氫氧化鉀、三氯化銠和去離子水的用量比為0.1 g：1.26 g：1×10-3 ~ 5×10-3 g：25 mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述鹽酸、去離子水、無水乙醇和鈦酸四丁酯的用量比為4:2:10:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述鈦源材料灌入具體步驟為將熱處理后的聚苯乙烯微球膠體晶體模板置于二氧化鈦前驅(qū)液中浸滯10-12分鐘后80℃烘干，重復(fù)浸滯烘干操作3-4次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述攪拌時間為25-35分鐘;
和/或，步驟三中，所述水熱反應(yīng)條件為在160℃下反應(yīng)10小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述冷卻、清洗、干燥的具體步驟為將反應(yīng)結(jié)束后的材料用稀鹽酸溶液、去離子水和乙醇分別清洗多次，然后置于干燥箱內(nèi)60-70℃干燥11-13小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，所述步驟一的具體步驟為將導(dǎo)電基底清洗并進行加熱處理;將聚苯乙烯微球與去離子水混合，并對其超聲處理，得聚苯乙烯微球懸浮液;將加熱處理后的導(dǎo)電基底置于所述聚苯乙烯微球懸浮液中，真空干燥，得蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球懸浮液中，聚苯乙烯微球的質(zhì)量百分比為0.5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，所述真空干燥的具體條件為65-75%真空度35-45℃下干燥23-24小時;
和/或，對導(dǎo)電基底清洗的具體步驟為將導(dǎo)電基底依次置于丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗25-35分鐘;
和/或，所述加熱處理為將導(dǎo)電基底置于過氧化氫溶液中加熱1-1.5小時;
和/或，所述導(dǎo)電基底為ITO導(dǎo)電玻璃、AZO導(dǎo)電玻璃或硅片。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述熱處理為100-120℃下熱處理4-6分鐘;
和/或，步驟二中，所述攪拌時間為2-3小時;
和/或，所述高溫退火的具體條件為在空氣氣氛中400℃退火1小時。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及光電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法。
背景技術(shù)
[0002]半導(dǎo)體光電化學(xué)技術(shù)能夠?qū)⒇S富的太陽能轉(zhuǎn)換清潔的電能或者化學(xué)能等，在解決能源短缺和環(huán)境污染等領(lǐng)域具有潛在性的應(yīng)用。鈦酸鍶(SrTiO3)具有高穩(wěn)定性、耐酸堿性好、光照后不發(fā)生陽極光腐蝕、來源豐富、安全無毒、低成本等優(yōu)點，同時它也擁有優(yōu)異的鐵電、壓電、光電等性能，因而被廣泛研究。鈦酸鍶作為一種重要的寬禁帶半導(dǎo)體材料，能夠?qū)崿F(xiàn)光催化的完全水分解，在光電化學(xué)中是一種重要的光電極材料。但是，鈦酸鍶材料本身只能吸收紫外光，限制了其在光電轉(zhuǎn)換效率的進一步提高。按照相關(guān)科學(xué)研究的最新成果顯示，制備同時具有可見光響應(yīng)和微納結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體光電極材料，不僅能夠增強光電極材料的光學(xué)吸收性能，而且能夠增加材料與電解液之間的接觸面積，提高更多的活性位點。因此，尋找到一種合適的復(fù)合型半導(dǎo)體光電極材料是我們需要解決的課題。
發(fā)明內(nèi)容
[0003]發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，通過膠體晶體自組裝模板與浸滯提拉的方法制備了反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2骨架，并在此基礎(chǔ)上通過水熱法制備了銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。本發(fā)明制備出的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極保證了其光電化學(xué)性能的同時，增強了對光的利用效率，可以作為光陰極電極材料使用。
[0004]技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、在導(dǎo)電基底的表面通過垂直沉積自組裝方法制備蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板：
步驟二、通過浸滯灌入二氧化鈦前驅(qū)液的方法制備反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極：
將鹽酸、去離子水和無水乙醇混合得混合溶液，向所述混合溶液中緩慢滴加鈦酸四丁酯并持續(xù)攪拌，得二氧化鈦前驅(qū)液;對所述聚苯乙烯微球膠體晶體模板進行熱處理，并對熱處理后的聚苯乙烯微球膠體晶體模板進行鈦源材料灌入，然后置于馬弗爐中高溫退火，得反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極;
步驟三、水熱法制備銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極：
在去離子水中加入氫氧化鍶和氫氧化鉀，攪拌，得混合溶液;在所述混合溶液中滴加三氯化銠溶液，得前驅(qū)液;將所述反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極置于所述前驅(qū)液中進行水熱反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的材料冷卻、清洗、干燥，得銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
[0005]進一步地，步驟三中，所述氫氧化鍶、氫氧化鉀、三氯化銠和去離子水的用量比為0.1 g：1.26 g：1×10-3~ 5×10-3g：25 mL。
[0006]進一步地，步驟二中，所述鹽酸、去離子水、無水乙醇和鈦酸四丁酯的用量比為4:2:10:5。
[0007]進一步地，步驟二中，所述鈦源材料灌入具體步驟為將熱處理后的聚苯乙烯微球膠體晶體模板置于二氧化鈦前驅(qū)液中浸滯10-12分鐘后80℃烘干，重復(fù)浸滯烘干操作3-4次;
優(yōu)選地，步驟三中，所述攪拌時間為25-35分鐘;
和/或，步驟三中，所述水熱反應(yīng)條件為在160℃下反應(yīng)10小時。
[0008]優(yōu)選地，步驟三中，所述冷卻、清洗、干燥的具體步驟為將反應(yīng)結(jié)束后的材料用稀鹽酸溶液、去離子水和乙醇分別清洗多次，然后置于干燥箱內(nèi)60-70℃干燥11-13小時。
[0009]進一步地，所述步驟一的具體步驟為將導(dǎo)電基底清洗并進行加熱處理;將聚苯乙烯微球與去離子水混合，并對其超聲處理，得聚苯乙烯微球懸浮液;將加熱處理后的導(dǎo)電基底置于所述PS微球懸浮液中，真空干燥，得蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
[0010]進一步地，所述聚苯乙烯微球懸浮液中，聚苯乙烯微球的質(zhì)量百分比為0.5%。
[0011]進一步地，所述真空干燥的具體條件為65-75%真空度35-45℃下干燥23-24小時;
和/或，對導(dǎo)電基底清洗的具體步驟為將導(dǎo)電基底依次置于丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗25-35分鐘;
和/或，所述加熱處理為將導(dǎo)電基底置于過氧化氫溶液中加熱1-1.5小時;
和/或，所述導(dǎo)電基底為ITO導(dǎo)電玻璃、AZO導(dǎo)電玻璃或硅片。
[0012]優(yōu)選地，步驟二中，所述熱處理為100-120℃下熱處理4-6分鐘;
和/或，步驟二中，所述攪拌時間為2-3小時;
和/或，所述高溫退火的具體條件為在空氣氣氛中400℃退火1小時。
[0013]本發(fā)明制備銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的合成原理如下：
本發(fā)明中制備SrTiO3時的水熱反應(yīng)公式如下：
[0014]具體反應(yīng)步驟為：氫氧化鍶晶體在溶液中分解為Sr2+與2OH-，而2OH-又與TiO2材料反應(yīng)形成TiO32-以及一個H2O分子;并Sr2+離子與TiO32-離子反應(yīng)形成SrTiO3材料。而在水熱制備Rh摻雜SrTiO3時候，會有Rh離子存在取代部分Ti離子，形成如下物質(zhì)分子式SrTi(1-x)RhxO3，其中x代表Rh摻雜量。該水熱反應(yīng)過程只需要低溫(本發(fā)明中設(shè)定160℃)即可，在160℃下水熱反應(yīng)10h，能夠在不破壞反蛋白石結(jié)構(gòu)骨架的基礎(chǔ)上，將反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2骨架轉(zhuǎn)化為SrTiO3骨架，完成SrTiO3材料的生長。該水熱制備方法能夠大大降低SrTiO3材料的合成溫度(固相反應(yīng)法制備SrTiO3溫度一般為1000℃以上，溶膠凝膠法制備SrTiO3溫度一般為600℃以上)。
[0015]有益效果：本發(fā)明的具體有益效果如下：
1、本發(fā)明通過膠體晶體自組裝模板與浸滯提拉的方法制備了TiO2反蛋白石結(jié)構(gòu)骨架，并在此基礎(chǔ)上通過水熱法制備了銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。該光電極的光學(xué)吸收邊被拓展至400-500 nm的可見光區(qū)域，對光的利用效率明顯增強;制備的光電極具有多孔結(jié)構(gòu)，能夠提升電極/電解液接觸面，保證樣品的光電化學(xué)性能，同時該光電極顯示出了p型半導(dǎo)體特性，可以作為光陰極電極材料使用。光學(xué)吸收邊的拓展和半導(dǎo)體特性的改變主要是由于Rh-d軌道能級貢獻并作為新的價帶能級而產(chǎn)生的。在純SrTiO3中，導(dǎo)帶和價帶分別由Ti-d軌道能級和O-p軌道能級所構(gòu)成，而在Rh摻雜SrTiO3材料中，由于Rh-d軌道能級在Ti-d和O-p軌道能級的兩者之間，Rh-d軌道能級取代O-p軌道能級作為新的價帶能級，不僅能夠縮小材料的光學(xué)帶隙，而且能夠豐富材料價帶附近的電子濃度，使其費米能級發(fā)生下移，顯示出p型半導(dǎo)體特性。
[0016]2、本發(fā)明制備的水熱反應(yīng)過程中，SrTiO3材料是沿著TiO2骨架表面生長，能夠保證光電極材料的骨架厚度，也就保證了單位面積的反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極包含的光電催化材料含量，避免了過細的骨架導(dǎo)致光催化劑材料對光能利用效率的不足的情況。同時本發(fā)明制備過程中需要的溫度較低，能大大降低制備過程中能耗，提升制備效率。本發(fā)明制備方法簡單、設(shè)備成本較低，有利于規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。
附圖說明
[0017]圖1為本發(fā)明實施方式1中反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極表面的SEM圖;
圖2為本發(fā)明實施方式1中銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))表面的SEM圖;
圖3為本發(fā)明實施方式1中Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的TEM圖;
圖4為本發(fā)明實施方式1 制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極與對比例制備的鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(純SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))的吸收光譜圖譜;
圖5為本發(fā)明實施方式1 制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)與對比例制備的鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(純SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))的光電化學(xué)性能圖。
具體實施方式
[0018]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細的介紹。
[0019]實施方式1：
本實施方式提供一種銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法，具體步驟如下：
步驟一、在FTO導(dǎo)電玻璃的表面通過垂直沉積自組裝方法制備蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
[0020]1.將FTO玻璃依次放置于丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗30分鐘去除表面污染物，然后再將FTO導(dǎo)電玻璃放進過氧化氫溶液中加熱處理1小時提升其表面親水性。
[0021]2. 配制0.5%質(zhì)量比含量的PS微球與去離子水的溶液，并對其進行超聲分散處理至少30分鐘，使得聚苯乙烯微球能夠均勻懸浮在水溶液之中。
[0022]3. 將配制好的聚苯乙烯微球懸浮液轉(zhuǎn)移至稱量瓶之中，并將FTO導(dǎo)電玻璃垂直放置于PS微球溶液之中。放進真空干燥箱之中，真空度為70%，設(shè)置溫度為40℃，約為24小時，即可在FTO導(dǎo)電玻璃表面獲得蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
[0023]步驟二，通過浸滯灌入二氧化鈦前驅(qū)液的方法制備反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極。
[0024]1.配制TiO2前驅(qū)液：取4 mL 鹽酸+2 mL去離子水+10 mL的無水乙醇混合溶液，保持該溶液的持續(xù)攪拌，并使用移液器吸取5 mL的鈦酸四丁酯緩慢滴加進混合溶液中，并保持至少2小時的攪拌，得到透明的TiO2前驅(qū)液。
[0025]2. 將前面獲得的聚苯乙烯微球膠體晶體模板放置于110℃下的烘箱中進行熱處理5分鐘，待聚苯乙烯微球玻璃化后放入配制好的TiO2前驅(qū)液之中，保持10分鐘。然后取出放進80℃烘箱之中烘干，并循環(huán)浸滯以及烘干3次，以便在聚苯乙烯微球的孔隙之間能夠灌入更多的Ti源材料。
[0026]3. 將灌入TiO2前驅(qū)液的聚苯乙烯微球膠體晶體模板放進馬弗爐之中進行高溫退火處理，退火溫度400℃，設(shè)置的退火時間1小時，退火氣氛為空氣，退火之后可以得到反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極。
[0027]步驟三、水熱法制備銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
[0028]1. 配制水熱反應(yīng)的前驅(qū)液。用量筒量取25 mL去離子水，并使用電子天平稱量0.1g的氫氧化鍶以及1.26 g氫氧化鉀，持續(xù)攪拌半小時。最后再稱量1×10-3 g的三氯化銠轉(zhuǎn)移至該混合溶液中。
[0029]2. 水熱反應(yīng)制備銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。將前面制備好的反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極樣品轉(zhuǎn)移到50 mL的水熱反應(yīng)釜之中，倒入配制好的的水熱反應(yīng)前驅(qū)液。設(shè)置水熱反應(yīng)溫度160℃和時間10小時，在該水熱反應(yīng)過程中TiO2能夠轉(zhuǎn)化為Rh摻雜SrTiO3材料，反應(yīng)完成之后關(guān)閉烘箱，待冷卻至室溫狀態(tài)可以取出樣品。將樣品用稀鹽酸溶液清洗3次，去除多余的Sr(OH)2等材料，然后再用去離子水合乙醇分別沖洗3次，去除光電極樣品表面殘留的HCl等物質(zhì)，最后將樣品放進干燥箱中在60℃下干燥處理12小時，得銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
實施方式2：
[0030]本實施方式與實施方式1大致相同，主要區(qū)別在于三氯化銠稱取量為3×10-3g。
[0031]除此之外，本實施方式與實施方式1完全相同，此處不做贅述。
實施方式3：
[0032]本實施方式與實施方式1大致相同，主要區(qū)別在于三氯化銠稱取量為5×10-3g。
[0033]除此之外，本實施方式與實施方式1完全相同，此處不做贅述。
對比例：
[0034]本對比例提供一種鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極，具體步驟如下：
步驟一、在FTO導(dǎo)電玻璃的表面通過垂直沉積自組裝方法制備蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
[0035]1.將FTO玻璃依次放置于丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗30分鐘去除表面污染物，然后再將FTO導(dǎo)電玻璃放進過氧化氫溶液中加熱處理1小時提升其表面親水性。
[0036]2. 配制0.5%質(zhì)量比含量的PS微球與去離子水的溶液，并對其進行超聲分散處理至少30分鐘，使得聚苯乙烯微球能夠均勻懸浮在水溶液之中。
[0037]3. 將配制好的聚苯乙烯微球懸浮液轉(zhuǎn)移至稱量瓶之中，并將FTO導(dǎo)電玻璃垂直放置于PS微球溶液之中。放進真空干燥箱之中，真空度為70%，設(shè)置溫度為40℃，約為24小時，即可在FTO導(dǎo)電玻璃表面獲得蛋白石結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球膠體晶體模板。
[0038]步驟二，通過浸滯灌入二氧化鈦前驅(qū)液的方法制備反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極。
[0039]1.配制TiO2前驅(qū)液：取4 mL 鹽酸+2 mL去離子水+10 mL的無水乙醇混合溶液，保持該溶液的持續(xù)攪拌，并使用移液器吸取5 mL的鈦酸四丁酯緩慢滴加進混合溶液中，并保持至少2小時的攪拌，得到透明的TiO2前驅(qū)液。
[0040]2. 將前面獲得的聚苯乙烯微球膠體晶體模板放置于110℃下的烘箱中進行熱處理5分鐘，待聚苯乙烯微球玻璃化后放入配制好的TiO2前驅(qū)液之中，保持10分鐘。然后取出放進80℃烘箱之中烘干，并循環(huán)浸滯以及烘干3次，以便在聚苯乙烯微球的孔隙之間能夠灌入更多的Ti源材料。
[0041]3. 將灌入TiO2前驅(qū)液的聚苯乙烯微球膠體晶體模板放進馬弗爐之中進行高溫退火處理，退火溫度400℃，設(shè)置的退火時間1小時，退火氣氛為空氣，退火之后可以得到反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極。
[0042]步驟三、水熱法制備鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
[0043]1. 配制水熱反應(yīng)的前驅(qū)液。用量筒量取25 mL去離子水，并使用電子天平稱量0.1g的氫氧化鍶以及1.26 g氫氧化鉀，持續(xù)攪拌半小時。
[0044]2. 水熱反應(yīng)制備鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。將前面制備好的反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極樣品轉(zhuǎn)移到50 mL的水熱反應(yīng)釜之中，倒入配制好的的水熱反應(yīng)前驅(qū)液。設(shè)置水熱反應(yīng)溫度160℃和時間10小時，反應(yīng)完成之后關(guān)閉烘箱，待冷卻至室溫狀態(tài)可以取出樣品。將樣品用稀鹽酸溶液清洗3次，然后再用去離子水合乙醇分別沖洗3次，去除光電極樣品表面殘留的HCl等物質(zhì)，最后將樣品放進干燥箱中在60℃下干燥處理12小時，得鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極。
[0045]對實施方式1 制備的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))與反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極進行對比，分析其表征結(jié)構(gòu)，結(jié)果如圖1-3所示：
圖1 為反蛋白石結(jié)構(gòu)TiO2光電極表面的SEM圖。可以看到多孔有序結(jié)構(gòu)的TiO2骨架的存在。圖2 為通過水熱法制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極樣品表面的SEM圖?？梢钥吹蕉嗫子行蚪Y(jié)構(gòu)的存在，但是同時需要注意的是，相比圖1中純TiO2骨架，Rh:SrTiO3樣品的骨架出現(xiàn)變粗的現(xiàn)象，這正說明水熱反應(yīng)制備Rh:SrTiO3的成功。(SEM圖清晰度較差的原因：Rh摻雜SrTiO3樣品中往往會出現(xiàn)Rh4+狀態(tài)存在，該種狀態(tài)的樣品會體現(xiàn)出磁性，導(dǎo)致SEM圖譜略模糊)。圖3為通過水熱法制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的TEM圖。同樣可以看到多孔骨架的存在。以上結(jié)果都證明了本發(fā)明制備的光電極具有多孔結(jié)構(gòu)且具有一定的骨架厚度，能夠提升電極/電解液接觸面，保證了樣品的光電化學(xué)性能，也保證了單位面積的反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極包含的光電催化材料含量。
[0046]對實施方式1 制備的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))與對比例制備的鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(純SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))進行對比，分析其性能，結(jié)果如圖4-5所示：
圖4 為實施方式1制備的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))與對比例制備的鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))的吸收光譜圖譜。從中可以看出，純SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)樣品只能吸收光波波長小于400 nm的紫外光，而制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)樣品的吸收邊出現(xiàn)了紅移現(xiàn)象，能夠吸收光波波長在400-500 nm范圍內(nèi)的可見光。說明Rh摻雜可以增強提升樣品的光學(xué)吸收性能。
[0047]圖5為實施方式1 制備的銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))與對比例制備的鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極(SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu))的光電化學(xué)性能。從圖中可以看出，在全光譜照射下，純SrTiO3樣品是n型半導(dǎo)體材料，光電流為正;而Rh:SrTiO3樣品為p型半導(dǎo)體材料，光電流為負。當只有可見光作用時，純SrTiO3樣品仍然是n型半導(dǎo)體材料，但是其光電流接近于零，這是由純SrTiO3作為寬禁帶半導(dǎo)體材料的光學(xué)特性所導(dǎo)致的，只能吸收紫外光，不能吸收可見光。而Rh:SrTiO3樣品依然為p型半導(dǎo)體特性，光電流數(shù)值略微降低，但仍然具有較為明顯的光電響應(yīng)。
[0048]綜上，本發(fā)明通過水熱法制備的Rh:SrTiO3反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極不僅能夠拓展光電極吸收可見光的效率，而且能夠改變光電極的半導(dǎo)體特性，在光電化學(xué)系統(tǒng)中作為光陰極器件使用。
[0049]上述實施方式只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
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銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法 .pdf
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“銠摻雜鈦酸鍶反蛋白石結(jié)構(gòu)光電極的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：淮陰工學(xué)院
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2025年03月28日 ~ 30日 
