技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于特種功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法。

背景技術(shù)：

feco吸收劑有高飽和磁化強(qiáng)度（飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高達(dá)2.45t）、高居里溫度（居里溫度高達(dá)980℃）、高磁導(dǎo)率、低矯頑力等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用在空航天、航海、軍事和民用等領(lǐng)域，然而feco吸收劑高溫易氧化，甚至導(dǎo)致吸收劑失去吸波功能，嚴(yán)重影響其高溫性能。

目前國(guó)內(nèi)外在吸波材料的研制方面在耐高溫吸波材料的應(yīng)用領(lǐng)域研究還比較少，本發(fā)明針對(duì)鐵鈷類(lèi)高溫吸收劑開(kāi)展包覆改性研究，研制出能夠耐高溫的性能優(yōu)異的吸波材料，對(duì)未來(lái)高溫吸波材料的應(yīng)用領(lǐng)域具有至關(guān)重要的意義。

中國(guó)專(zhuān)利號(hào)cn201310018707.0公開(kāi)了一種高溫吸收劑的制備方法，具體來(lái)說(shuō)涉及一種新型（feco）b微波吸收材料的制備方法，利用真空感應(yīng)熔煉、溶體溢流、機(jī)械研磨等方法，制備出具有800℃以上的居里溫度的吸波材料。該方法所制備的吸波材料雖然在2～8ghz頻段內(nèi)最高具有-11.5db的微波吸收性能，但是其制備過(guò)程繁瑣，且能耗較高；中國(guó)專(zhuān)利號(hào)cn201410619186.9公開(kāi)了一種feco/zno復(fù)合吸波材料的制備方法，具體來(lái)說(shuō)，該方法采用一步水熱合成法制備feco/zno復(fù)合材料該方法用料簡(jiǎn)單，制備工藝簡(jiǎn)單，后續(xù)處理簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的合成設(shè)備，但是該方法使用水合肼為原料，制備過(guò)程中危險(xiǎn)性較高，而且相對(duì)于氧化鋅，二氧化鋯的折射率和耐高溫極限遠(yuǎn)優(yōu)于二氧化鋅。

俄羅斯專(zhuān)利號(hào)ru20110118711公開(kāi)了一種高溫吸收劑的制備方法，具體來(lái)說(shuō)涉及一種碳纖維復(fù)合金屬材料的制備方法，該方法所制備的吸波材料的吸收填料是高溫碳纖維，能夠有效提高吸波材料的介電損耗，但是碳纖維作為吸收填料，對(duì)于吸波材料的整體耐高溫性能的提升效果并不明顯；美國(guó)專(zhuān)利號(hào)us201715798774公開(kāi)了一種吸波材料的制備方法，具體來(lái)說(shuō)是一種利用波導(dǎo)結(jié)構(gòu)和在波導(dǎo)結(jié)構(gòu)內(nèi)部形成的腔，進(jìn)行介電填充，其填充材料范圍廣泛，但是該方法操作起來(lái)比較復(fù)雜，且制備過(guò)程繁瑣，仍然有待改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，利用正丁醇鋯的水解，在吸收劑的表面生長(zhǎng)二氧化鋯，達(dá)到包覆的目的，能夠有效提高feco粉末在高溫應(yīng)用環(huán)境的抗氧化性，使得feco在高溫環(huán)境應(yīng)用時(shí)，其吸波性能不會(huì)因?yàn)楦邷匮趸a(chǎn)生明顯的衰減，仍然能夠有效的降低目標(biāo)物體的特征信號(hào)。

本發(fā)明所提供的方法是：一種二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，包括以下步驟：

（1）將feco合金粉末與無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，再加入氨水和去離子水，采用超聲分散儀分散4個(gè)循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入三口燒瓶，機(jī)械攪拌30min，進(jìn)一步分散,得到混合溶液；

（2）將羥丙基纖維素溶解于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將正丁醇鋯均勻混合在無(wú)水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時(shí)間5～6h，經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑。

進(jìn)一步地，步驟（1）所述的feco合金粉末為南京大學(xué)吸波材料和技術(shù)研究中心制備的feco合金粉末，粒徑分布為10-50μm；無(wú)水乙醇（含量≥99.7%）的使用量為100～150ml。

進(jìn)一步地，步驟（2）所述的羥丙基纖維素的使用量為0.05～0.1mg，羥丙基纖維素的作用是能夠有效緩解二氧化鋯過(guò)快的水解，提高二氧化鋯的包覆量。

進(jìn)一步地，步驟（3）所述的正丁醇鋯（質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%）的使用量為1-3ml。

有益效果：本發(fā)明利用正丁醇鋯水解，水解生成的二氧化鋯會(huì)帶有一定的羥基鍵，而經(jīng)過(guò)氨水處理的feco吸收劑會(huì)在表面也帶有一定量的羥基鍵，通過(guò)鍵鍵結(jié)合的機(jī)理，會(huì)在feco表面生成二氧化鋯包覆層，在經(jīng)過(guò)500℃的燒結(jié)后，經(jīng)過(guò)反射率測(cè)試，反射損耗匹配最高峰值下降了11%(1.2db)；未進(jìn)行包覆的feco吸收劑，燒結(jié)前后反射率下降了55%（5.7db）,所以用二氧化鋯包覆feco吸收劑能夠有效的降低feco吸收劑因?yàn)楦邷匮趸斐傻奈ㄐ阅艿乃p，提高吸收劑高溫性能的目的。

附圖說(shuō)明

圖1為二氧化鋯包覆的feco吸收劑的微觀圖；

圖2為無(wú)二氧化鋯包覆的feco吸收劑燒結(jié)前后的反射率曲線圖；

圖3為二氧化鋯包覆的feco吸收劑燒結(jié)前后的反射率。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）將5g的feco合金粉末與150ml的無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去離子水，采用超聲分散儀分散4個(gè)循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入500ml的三口燒瓶，機(jī)械攪拌30min，進(jìn)一步分散,得到混合溶液；

（2）將0.1g的羥丙基纖維素溶解于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將1ml的正丁醇鋯均勻混合在無(wú)水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時(shí)間5h，經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑。

實(shí)施例2

（1）將5g的feco合金粉末與150ml的無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去離子水，采用超聲分散儀分散4個(gè)循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入500ml的三口燒瓶，機(jī)械攪拌30min，進(jìn)一步分散,得到混合溶液；

（2）將0.1g的羥丙基纖維素溶解于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將2ml的正丁醇鋯均勻混合在無(wú)水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時(shí)間5h，經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑。

實(shí)施例3

（1）將5g的feco合金粉末與150ml的無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去離子水，采用超聲分散儀分散4個(gè)循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入500ml的三口燒瓶，機(jī)械攪拌30min，進(jìn)一步分散,得到混合溶液；

（2）將0.1g的羥丙基纖維素溶解于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將3ml的正丁醇鋯均勻混合在無(wú)水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時(shí)間5h，經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑。

性能測(cè)試：

對(duì)實(shí)施例2的耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑和無(wú)二氧化鋯包覆的feco吸收劑先進(jìn)行反射率測(cè)試，然后分別用微波燒結(jié)爐在500℃下燒結(jié)3h后再進(jìn)行反射率測(cè)試測(cè)試結(jié)果如下：

表1無(wú)二氧化鋯包覆的feco吸收劑燒結(jié)前后的主要性能指標(biāo)

表2二氧化鋯包覆的feco吸收劑燒結(jié)前后的主要性能指標(biāo)

在經(jīng)過(guò)500℃的燒結(jié)后，經(jīng)過(guò)反射率測(cè)試，反射損耗匹配最高峰值下降了11%(1.2db)；未進(jìn)行包覆的feco吸收劑，燒結(jié)前后反射率下降了55%（5.7db）,所以用二氧化鋯包覆feco吸收劑能夠有效的降低feco吸收劑因?yàn)楦邷匮趸斐傻奈ㄐ阅艿乃p，提高吸收劑高溫性能的目的。

以上內(nèi)容對(duì)本發(fā)明所述的一種二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法進(jìn)行了具體描述，但是本發(fā)明不受以上描述的具體實(shí)施方式內(nèi)容的局限，所以凡依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)進(jìn)行的任何改進(jìn)、等同修改和替換等，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

技術(shù)特征：

1.一種二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，其特征在于：包括以下步驟。

（1）將feco合金粉末與無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，再加入氨水和去離子水，采用超聲分散儀分散4個(gè)循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入三口燒瓶，機(jī)械攪拌30min，進(jìn)一步分散,得到混合溶液；

（2）將羥丙基纖維素溶解于無(wú)水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將正丁醇鋯均勻混合在無(wú)水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時(shí)間5～6h，經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的feco吸收劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，其特征在于：步驟（1）所述的feco合金粉末的粒徑分布為10-50μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，其特征在于：步驟（3）所述的正丁醇鋯的使用量為1-3ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，其特征在于：步驟（1）所述的feco合金粉末的使用量為5～10g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鋯包覆feco吸收劑的耐高溫改性方法，其特征在于：步驟（2）所述的羥丙基纖維素的使用量為0.05～0.1mg。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法，其利用正丁醇鋯水解，在FeCo吸收劑的表面生長(zhǎng)二氧化鋯,從而達(dá)到包覆的目的，能夠有效提高FeCo粉末在高溫應(yīng)用環(huán)境的抗氧化性，使得FeCo在高溫環(huán)境應(yīng)用時(shí)，其吸波性能不會(huì)因?yàn)楦邷匮趸a(chǎn)生明顯的衰減，仍然能夠有效的降低目標(biāo)物體的特征信號(hào)。

技術(shù)研發(fā)人員：汪炳叔;洪躍輝

受保護(hù)的技術(shù)使用者：福州大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2019.10.31

技術(shù)公布日：2019.12.20