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由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法與流程

598   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:廣西匯元錳業(yè)有限責(zé)任公司  
2023-10-11 11:40:03
一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法與流程

1.本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法。

背景技術(shù):

2.目前,磷酸鐵鋰電池,是一種使用磷酸鐵鋰(lifepo4)作為正極材料,碳作為負(fù)極材料的鋰離子電池,單體額定電壓為3.2v,充電截止電壓為3.6v~3.65v。充電過程中,磷酸鐵鋰中的部分鋰離子脫出,經(jīng)電解質(zhì)傳遞到負(fù)極,嵌入負(fù)極碳材料;同時(shí)從正極釋放出電子,自外電路到達(dá)負(fù)極,維持化學(xué)反應(yīng)的平衡。放電過程中,鋰離子自負(fù)極脫出,經(jīng)電解質(zhì)到達(dá)正極,同時(shí)負(fù)極釋放電子,自外電路到達(dá)正極,為外界提供能量。磷酸鐵鋰電池具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、安全性能好、自放電率小、無(wú)記憶效應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)。然而,現(xiàn)有磷酸錳鐵鋰制備方法采用的二氧化錳含有雜質(zhì),純度低;影響制備磷酸錳鐵鋰效率;同時(shí)制備工藝復(fù)雜,制備過程不易控制,容易產(chǎn)生副產(chǎn)物,得到的磷酸錳鐵鋰純度不高,性能不佳。

3.通過上述分析,現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及缺陷為:現(xiàn)有磷酸錳鐵鋰制備方法采用的二氧化錳含有雜質(zhì),純度低;影響制備磷酸錳鐵鋰效率;同時(shí)制備工藝復(fù)雜,制備過程不易控制,容易產(chǎn)生副產(chǎn)物,得到的磷酸錳鐵鋰純度不高,性能不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

4.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明提供了一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法。

5.本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法包括:

6.步驟一,利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備;通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳;

7.步驟二,確定磷酸鐵鋰以及二氧化錳的球磨參數(shù),并基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理,得到混合物料;

8.步驟三,將得到的混合物料與磷酸溶液加入至砂磨機(jī)中進(jìn)行混合砂磨,得到磷酸氫錳鐵;

9.步驟四,將得到的磷酸氫錳鐵進(jìn)行干燥,于氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行煅燒,得到磷酸氫錳鐵鋰材料;

10.步驟五,將得到的磷酸氫錳鐵鋰材料、硝酸鋰和葡萄糖混合,砂磨、干燥,二次煅燒得磷酸錳鐵鋰。

11.進(jìn)一步,所述利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備包括:

12.首先,將鐵粉、磷酸、氫氧化鋰按照摩爾比1:0.8:1的比例混合均勻,得到混合物料a;向所述混合物料a加入聚乙二醇,并攪拌混合均勻,得到混合物料b;

13.其次,利用烘干裝置對(duì)混合物料b進(jìn)行烘干處理;將烘干后的混合物料置于馬弗爐

中,在空氣氛圍下進(jìn)行燒結(jié)處理,得到初步處理物;

14.然后,將所述初步處理物置于氦氣氛圍下、560℃下燒結(jié)30小時(shí),自然冷卻,得到磷酸鐵鋰;

15.最后,將得到的磷酸鐵鋰進(jìn)行球磨、噴霧造粒得到純化后的磷酸鐵鋰。

16.進(jìn)一步,所述混合物料與聚乙二醇的質(zhì)量比為10:1。

17.進(jìn)一步,所述通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳包括以下步驟:

18.首先,對(duì)六水合硝酸錳進(jìn)行除雜,取適量去離子水溶解所述除雜后的六水合硝酸錳,得到第一溶液;

19.其次,向所述第一溶液中加入適量乙二胺四乙酸,得到第二混合溶液,并于35-45℃下邊加熱邊攪拌所述第二混合溶液;

20.然后,向氫氧化鈉溶液中加入適量的硫酸鉀,溶解均勻,得到第三混合溶液;將所述第三混合溶液緩慢加入所述第二混合溶液中,并攪拌均勻,得到第四混合溶液;

21.最后,將所述第四混合溶液于35-45℃下反應(yīng)6-10小時(shí)后,進(jìn)行抽濾,保留沉淀;并利用去離子水對(duì)所述沉淀進(jìn)行洗滌,利用烘干裝置對(duì)洗滌后的沉淀進(jìn)行烘干處理得到二氧化錳。

22.進(jìn)一步,所述基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理包括:

23.(1)獲取確定的球磨參數(shù),并利用監(jiān)測(cè)設(shè)備監(jiān)測(cè)球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速、位置和電機(jī)運(yùn)行速度;基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值;

24.(2)基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑;當(dāng)球磨機(jī)筒體上的皮帶打滑時(shí),則控制球磨機(jī)的電機(jī)反向運(yùn)行,給定速度變?yōu)樵O(shè)定點(diǎn)動(dòng)速度,記錄球磨機(jī)筒體走過的位置清零,返回步驟(1);

25.(3)基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的位置判斷球磨機(jī)筒體是否正常運(yùn)行,若正常運(yùn)行,則基于預(yù)設(shè)的球磨參數(shù)進(jìn)行球磨處理,并轉(zhuǎn)向步驟(4);若未正常運(yùn)行,則控制球磨機(jī)返回步驟(1);

26.(4)當(dāng)球磨處理的時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)球磨時(shí)間參數(shù)時(shí),發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或出料口對(duì)應(yīng)的位置。

27.進(jìn)一步,所述基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值計(jì)算公式如下:

28.i=v1/v2=d2/(d1*k);

29.其中,v1表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速;v2表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)電機(jī)的運(yùn)行速度;k表示連接于所述電機(jī)和球磨機(jī)筒體之間的減速機(jī)的減速比;d1表示所述球磨機(jī)筒體直徑;d2表示所述減速機(jī)側(cè)皮帶輪直徑。

30.進(jìn)一步,所述基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑包括:

31.判斷計(jì)算得到的速度比值是否小于預(yù)設(shè)閾值,當(dāng)所述速度比值小于預(yù)設(shè)閾值時(shí),判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑的傾向,獲取球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑傾向的持續(xù)時(shí)間,若所述持續(xù)時(shí)間超出預(yù)設(shè)閾值,則判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶打滑。

32.進(jìn)一步,所述發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或

出料口對(duì)應(yīng)的位置包括:

33.接收進(jìn)料口對(duì)位指令,以進(jìn)料口的第一位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到進(jìn)料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行;

34.或者,

35.接收出料口對(duì)位指令,以出料口的第二位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到出料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行。

36.進(jìn)一步,所述磷酸鐵鋰與所述二氧化錳的摩爾比為:0.7:0.6。

37.進(jìn)一步,所述混合物料與磷酸溶液的質(zhì)量比為1:5。

38.結(jié)合上述的技術(shù)方案和解決的技術(shù)問題,請(qǐng)從以下幾方面分析本發(fā)明所要保護(hù)的技術(shù)方案所具備的優(yōu)點(diǎn)及積極效果為:

39.第一、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題以及解決該問題的難度,緊密結(jié)合本發(fā)明的所要保護(hù)的技術(shù)方案以及研發(fā)過程中結(jié)果和數(shù)據(jù)等,詳細(xì)、深刻地分析本發(fā)明技術(shù)方案如何解決的技術(shù)問題,解決問題之后帶來(lái)的一些具備創(chuàng)造性的技術(shù)效果。具體描述如下:

40.本發(fā)明通過二氧化錳制備方法制備的二氧化錳純度高,大大提高制備磷酸錳鐵鋰效率;同時(shí),本發(fā)明能夠?qū)χ苽溥^程進(jìn)行部分智能化控制,提高了制備的可控性以及智能化程度。

41.第二,把技術(shù)方案看做一個(gè)整體或者從產(chǎn)品的角度,本發(fā)明所要保護(hù)的技術(shù)方案具備的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn),具體描述如下:

42.本發(fā)明的制備過程無(wú)副產(chǎn)物與其他雜質(zhì),得到的磷酸錳鐵鋰純度高;本發(fā)明的制備流程簡(jiǎn)單,成本低;制備得到的磷酸錳鐵鋰性能好。

附圖說(shuō)明

43.圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法流程圖;

44.圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備方法流程圖;

45.圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳的方法流程圖。

具體實(shí)施方式

46.為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

47.如圖1所示,本發(fā)明實(shí)施例提供的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法包括:

48.s101,利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備;通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳;

49.s102,確定磷酸鐵鋰以及二氧化錳的球磨參數(shù),并基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理,得到混合物料;

50.s103,將得到的混合物料與磷酸溶液加入至砂磨機(jī)中進(jìn)行混合砂磨,得到磷酸氫錳鐵;

51.s104,將得到的磷酸氫錳鐵進(jìn)行干燥,于氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行煅燒,得到磷酸氫錳鐵鋰材料;

52.s105,將得到的磷酸氫錳鐵鋰材料、硝酸鋰和葡萄糖混合,砂磨、干燥,二次煅燒得磷酸錳鐵鋰。

53.如圖2所示,本發(fā)明實(shí)施例提供的利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備包括:

54.s201,將鐵粉、磷酸、氫氧化鋰按照摩爾比1:0.8:1的比例混合均勻,得到混合物料a;向所述混合物料a加入聚乙二醇,并攪拌混合均勻,得到混合物料b;

55.s202,利用烘干裝置對(duì)混合物料b進(jìn)行烘干處理;將烘干后的混合物料置于馬弗爐中,在空氣氛圍下進(jìn)行燒結(jié)處理,得到初步處理物;

56.s203,將所述初步處理物置于氦氣氛圍下、560℃下燒結(jié)30小時(shí),自然冷卻,得到磷酸鐵鋰;

57.s204,將得到的磷酸鐵鋰進(jìn)行球磨、噴霧造粒得到純化后的磷酸鐵鋰。

58.如圖1所示,本發(fā)明實(shí)施例提供的混合物料與聚乙二醇的質(zhì)量比為10:1。

59.如圖3所示,本發(fā)明實(shí)施例提供的通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳包括以下步驟:

60.s301,對(duì)六水合硝酸錳進(jìn)行除雜,取適量去離子水溶解所述除雜后的六水合硝酸錳,得到第一溶液;

61.s302,向所述第一溶液中加入適量乙二胺四乙酸,得到第二混合溶液,并于35-45℃下邊加熱邊攪拌所述第二混合溶液;

62.s303,向氫氧化鈉溶液中加入適量的硫酸鉀,溶解均勻,得到第三混合溶液;將所述第三混合溶液緩慢加入所述第二混合溶液中,并攪拌均勻,得到第四混合溶液;

63.s304,將所述第四混合溶液于35-45℃下反應(yīng)6-10小時(shí)后,進(jìn)行抽濾,保留沉淀;并利用去離子水對(duì)所述沉淀進(jìn)行洗滌,利用烘干裝置對(duì)洗滌后的沉淀進(jìn)行烘干處理得到二氧化錳。

64.本發(fā)明實(shí)施例提供的基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理包括:

65.(1)獲取確定的球磨參數(shù),并利用監(jiān)測(cè)設(shè)備監(jiān)測(cè)球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速、位置和電機(jī)運(yùn)行速度;基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值;

66.(2)基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑;當(dāng)球磨機(jī)筒體上的皮帶打滑時(shí),則控制球磨機(jī)的電機(jī)反向運(yùn)行,給定速度變?yōu)樵O(shè)定點(diǎn)動(dòng)速度,記錄球磨機(jī)筒體走過的位置清零,返回步驟(1);

67.(3)基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的位置判斷球磨機(jī)筒體是否正常運(yùn)行,若正常運(yùn)行,則基于預(yù)設(shè)的球磨參數(shù)進(jìn)行球磨處理,并轉(zhuǎn)向步驟(4);若未正常運(yùn)行,則控制球磨機(jī)返回步驟(1);

68.(4)當(dāng)球磨處理的時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)球磨時(shí)間參數(shù)時(shí),發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或出料口對(duì)應(yīng)的位置。

69.本發(fā)明實(shí)施例提供的基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值計(jì)算公式如下:

70.i=v1/v2=d2/(d1*k);

71.其中,v1表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速;v2表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)電機(jī)的運(yùn)行速度;k表示連接于所述電機(jī)和球磨機(jī)筒體之間的減速機(jī)的減速比;d1表示所述球磨機(jī)筒體直徑;d2表示所述減速機(jī)側(cè)皮帶輪直徑。

72.本發(fā)明實(shí)施例提供的基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑包括:

73.判斷計(jì)算得到的速度比值是否小于預(yù)設(shè)閾值,當(dāng)所述速度比值小于預(yù)設(shè)閾值時(shí),判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑的傾向,獲取球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑傾向的持續(xù)時(shí)間,若所述持續(xù)時(shí)間超出預(yù)設(shè)閾值,則判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶打滑。

74.本發(fā)明實(shí)施例提供的發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或出料口對(duì)應(yīng)的位置包括:

75.接收進(jìn)料口對(duì)位指令,以進(jìn)料口的第一位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到進(jìn)料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行;

76.或者,

77.接收出料口對(duì)位指令,以出料口的第二位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到出料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行。

78.本發(fā)明實(shí)施例提供的磷酸鐵鋰與所述二氧化錳的摩爾比為:0.7:0.6。

79.本發(fā)明實(shí)施例提供的混合物料與磷酸溶液的質(zhì)量比為1:5。

80.下面結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)效果做進(jìn)一步說(shuō)明。

81.利用電阻率儀(晶格電子szt-d)對(duì)本發(fā)明實(shí)施例制備的磷酸錳鐵鋰進(jìn)行電阻率的測(cè)試。首先取一定量的本發(fā)明實(shí)施例制備的磷酸錳鐵鋰粉末置于電阻率測(cè)試儀的料倉(cāng)當(dāng)中直至填滿料倉(cāng),將壓力調(diào)整至40.0kg測(cè)試其40kg電阻率,再繼續(xù)增加壓力至80kg測(cè)試其80kg電阻率。每個(gè)樣品平行測(cè)試三組數(shù)據(jù)取平均值,結(jié)果顯示本發(fā)明實(shí)施例制備的磷酸錳鐵鋰粒度細(xì)小且均勻,比表面積巨大,使得碳包覆較為容易且均勻,因此得到的磷酸錳鐵鋰正極材料電阻率明顯小于其他工藝生產(chǎn)的磷酸錳鐵鋰材料。

82.應(yīng)當(dāng)注意,本發(fā)明的實(shí)施方式可以通過硬件、軟件或者軟件和硬件的結(jié)合來(lái)實(shí)現(xiàn)。硬件部分可以利用專用邏輯來(lái)實(shí)現(xiàn);軟件部分可以存儲(chǔ)在存儲(chǔ)器中,由適當(dāng)?shù)闹噶顖?zhí)行系統(tǒng),例如微處理器或者專用設(shè)計(jì)硬件來(lái)執(zhí)行。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解上述的設(shè)備和方法可以使用計(jì)算機(jī)可執(zhí)行指令和/或包含在處理器控制代碼中來(lái)實(shí)現(xiàn),例如在諸如磁盤、cd或dvd-rom的載體介質(zhì)、諸如只讀存儲(chǔ)器(固件)的可編程的存儲(chǔ)器或者諸如光學(xué)或電子信號(hào)載體的數(shù)據(jù)載體上提供了這樣的代碼。本發(fā)明的設(shè)備及其模塊可以由諸如超大規(guī)模集成電路或門陣列、諸如邏輯芯片、晶體管等的半導(dǎo)體、或者諸如現(xiàn)場(chǎng)可編程門陣列、可編程邏輯設(shè)備等的可編程硬件設(shè)備的硬件電路實(shí)現(xiàn),也可以用由各種類型的處理器執(zhí)行的軟件實(shí)現(xiàn),也可以由上述硬件電路和軟件的結(jié)合例如固件來(lái)實(shí)現(xiàn)。

83.以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征:

1.一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法包括:步驟一,利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備;通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳;步驟二,確定磷酸鐵鋰以及二氧化錳的球磨參數(shù),并基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理,得到混合物料;步驟三,將得到的混合物料與磷酸溶液加入至砂磨機(jī)中進(jìn)行混合砂磨,得到磷酸氫錳鐵;步驟四,將得到的磷酸氫錳鐵進(jìn)行干燥,于氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行煅燒,得到磷酸氫錳鐵鋰材料;步驟五,將得到的磷酸氫錳鐵鋰材料、硝酸鋰和葡萄糖混合,砂磨、干燥,二次煅燒得磷酸錳鐵鋰。2.如權(quán)利要求1所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述利用鐵粉、磷酸、氫氧化鋰進(jìn)行磷酸鐵鋰的制備包括:首先,將鐵粉、磷酸、氫氧化鋰按照摩爾比1:0.8:1的比例混合均勻,得到混合物料a;向所述混合物料a加入聚乙二醇,并攪拌混合均勻,得到混合物料b;其次,利用烘干裝置對(duì)混合物料b進(jìn)行烘干處理;將烘干后的混合物料置于馬弗爐中,在空氣氛圍下進(jìn)行燒結(jié)處理,得到初步處理物;然后,將所述初步處理物置于氦氣氛圍下、560℃下燒結(jié)30小時(shí),自然冷卻,得到磷酸鐵鋰;最后,將得到的磷酸鐵鋰進(jìn)行球磨、噴霧造粒得到純化后的磷酸鐵鋰。3.如權(quán)利要求2所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述混合物料與聚乙二醇的質(zhì)量比為10:1。4.如權(quán)利要求1所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述通過對(duì)錳鹽進(jìn)行除雜、絡(luò)合、攪拌、抽濾、干燥處理制備二氧化錳包括以下步驟:首先,對(duì)六水合硝酸錳進(jìn)行除雜,取適量去離子水溶解所述除雜后的六水合硝酸錳,得到第一溶液;其次,向所述第一溶液中加入適量乙二胺四乙酸,得到第二混合溶液,并于35-45℃下邊加熱邊攪拌所述第二混合溶液;然后,向氫氧化鈉溶液中加入適量的硫酸鉀,溶解均勻,得到第三混合溶液;將所述第三混合溶液緩慢加入所述第二混合溶液中,并攪拌均勻,得到第四混合溶液;最后,將所述第四混合溶液于35-45℃下反應(yīng)6-10小時(shí)后,進(jìn)行抽濾,保留沉淀;并利用去離子水對(duì)所述沉淀進(jìn)行洗滌,利用烘干裝置對(duì)洗滌后的沉淀進(jìn)行烘干處理得到二氧化錳。5.如權(quán)利要求1所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述基于所述球磨參數(shù)控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理包括:(1)獲取確定的球磨參數(shù),并利用監(jiān)測(cè)設(shè)備監(jiān)測(cè)球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速、位置和電機(jī)運(yùn)行速度;基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值;(2)基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑;當(dāng)球磨機(jī)筒體上的皮帶打

滑時(shí),則控制球磨機(jī)的電機(jī)反向運(yùn)行,給定速度變?yōu)樵O(shè)定點(diǎn)動(dòng)速度,記錄球磨機(jī)筒體走過的位置清零,返回步驟(1);(3)基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的位置判斷球磨機(jī)筒體是否正常運(yùn)行,若正常運(yùn)行,則基于預(yù)設(shè)的球磨參數(shù)進(jìn)行球磨處理,并轉(zhuǎn)向步驟(4);若未正常運(yùn)行,則控制球磨機(jī)返回步驟(1);(4)當(dāng)球磨處理的時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)球磨時(shí)間參數(shù)時(shí),發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或出料口對(duì)應(yīng)的位置。6.如權(quán)利要求5所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述基于監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速和電機(jī)運(yùn)行速度確定球磨機(jī)的速度比值計(jì)算公式如下:i=v1/v2=d2/(d1*k);其中,v1表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)筒體的轉(zhuǎn)速;v2表示監(jiān)測(cè)得到的球磨機(jī)電機(jī)的運(yùn)行速度;k表示連接于所述電機(jī)和球磨機(jī)筒體之間的減速機(jī)的減速比;d1表示所述球磨機(jī)筒體直徑;d2表示所述減速機(jī)側(cè)皮帶輪直徑。7.如權(quán)利要求5所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述基于所述速度比值判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶是否打滑包括:判斷計(jì)算得到的速度比值是否小于預(yù)設(shè)閾值,當(dāng)所述速度比值小于預(yù)設(shè)閾值時(shí),判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑的傾向,獲取球磨機(jī)筒體上的皮帶具備打滑傾向的持續(xù)時(shí)間,若所述持續(xù)時(shí)間超出預(yù)設(shè)閾值,則判斷球磨機(jī)筒體上的皮帶打滑。8.如權(quán)利要求5所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述發(fā)送進(jìn)料口或出料口對(duì)位指令控制球磨機(jī)筒體轉(zhuǎn)到與所述進(jìn)料口或出料口對(duì)應(yīng)的位置包括:接收進(jìn)料口對(duì)位指令,以進(jìn)料口的第一位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到進(jìn)料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行;或者,接收出料口對(duì)位指令,以出料口的第二位置為位置指令,控制球磨機(jī)筒體旋轉(zhuǎn)到出料口位置,否則球磨機(jī)筒體按設(shè)定的正常速度運(yùn)行。9.如權(quán)利要求1所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述磷酸鐵鋰與所述二氧化錳的摩爾比為:0.7:0.6。10.如權(quán)利要求1所述由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,其特征在于,所述混合物料與磷酸溶液的質(zhì)量比為1:5。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法,包括:控制球磨機(jī)對(duì)制備的磷酸鐵鋰以及二氧化錳進(jìn)行球磨處理,得到混合物料;將得到的混合物料與磷酸溶液加入至砂磨機(jī)中進(jìn)行混合砂磨,得到磷酸氫錳鐵;將得到的磷酸氫錳鐵進(jìn)行干燥,于氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行煅燒,得到磷酸氫錳鐵鋰材料;將得到的磷酸氫錳鐵鋰材料、硝酸鋰和葡萄糖混合,砂磨、干燥,二次煅燒得磷酸錳鐵鋰。本發(fā)明通過二氧化錳制備方法制備的二氧化錳純度高,大大提高制備磷酸錳鐵鋰效率;同時(shí),本發(fā)明能夠?qū)χ苽溥^程進(jìn)行部分智能化控制,提高了制備的可控性以及智能化程度。制備的可控性以及智能化程度。制備的可控性以及智能化程度。

技術(shù)研發(fā)人員:陳奇志 全軍 周偉 陳唅 史磊 向楷雄

受保護(hù)的技術(shù)使用者:廣西匯元錳業(yè)有限責(zé)任公司

技術(shù)研發(fā)日:2022.08.31

技術(shù)公布日:2022/12/9
聲明:
“由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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