1.本發(fā)明屬于原油開采防砂領域，具體涉及一種樹脂石英砂復合材料及其制備方法。

背景技術：

2.石油開采中，井下有泥沙，會隨原油進入油路，侵蝕地面設備。為了將泥沙有效攔截在井下，開發(fā)了可固化樹脂包覆石英砂等具備一定強度的顆粒，并將其注入地層，在地層下樹脂固化粘連形成過濾層，進而攔截泥沙。中國專利文獻(申請?zhí)枮?01310528545.5)公開一種雙層包膠防砂顆粒及其制備方法，包括a型顆粒和b型顆粒，a型顆粒是在石英砂/陶?；w外依次包覆有樹脂涂覆膜、外隔離劑；b型顆粒是在石英砂/陶?；w外依次包覆有環(huán)氧樹脂固化劑涂覆膜、外隔離劑；石英砂/陶粒的粒徑為0.4～0.8mm，或者為0.6～1.1mm。其存在如下技術缺陷：外隔離劑選用石蠟，小顆粒之間有粘連，流動性欠佳，水下不溶，固化后樹脂中容易有殘留成分，影響使用強度；2、所需固化溫度較高，24小時養(yǎng)護強度偏低。

技術實現(xiàn)要素：

3.為了克服上述現(xiàn)有技術中的問題，本發(fā)明提供一種樹脂石英砂復合材料及其制備方法，以特選的環(huán)氧樹脂e44結合美國空氣公司生產(chǎn)的脂肪族胺類固化劑2432，滿足樹脂低溫有效固化，形成抗壓強度更高的過濾層，同時以聚乙烯醇作為包衣材料，顆粒之間不粘連、結塊，流動性較好，有效避免使用堵管。

4.為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，所采用的技術方案為：一種樹脂石英砂復合材料，包括粒徑為0.62-1.3mm的a型粒和粒徑為0.61-1.2mm的b型顆粒，a型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的環(huán)氧樹脂e44層，以及通過噴涂均勻包裹在環(huán)氧樹脂e44層外表面的聚乙烯醇包衣材料；b型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的固化劑層，以及通過噴涂均勻包裹在固化劑層外表面的聚乙烯醇包衣材料，固化劑層與石英砂表面層之間還形成有硅烷偶聯(lián)劑層，固化劑為脂肪族胺類固化劑2432；a型顆粒和b型顆粒的石英砂表面均預先吸附有硅烷偶聯(lián)劑；使用時，a型顆粒與b型顆粒的質量比為1：1。

5.進一步的，硅烷偶聯(lián)劑為kh-540、kh-550、kh-560或kh-570中的任意一種，優(yōu)選kh-540且用量為石英砂質量的2％，使用時可有效改善固化樹脂在石英砂表面的粘結有效性，提高使用強度，延長過濾層的水下使用壽命。

6.本發(fā)明還提供了上述的樹脂石英砂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

7.預混步驟，將硅烷偶聯(lián)劑與石英砂混合攪拌，使得硅烷偶聯(lián)劑均勻吸附在石英砂表面，烘干備用；

8.噴涂步驟，將步驟(1)烘干后的硅烷偶聯(lián)劑吸附的石英砂在振動篩的作用下均勻落下至第一噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂環(huán)氧樹脂e44或固化劑；然后落至第二噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂聚乙烯醇溶液；最后，落入烘干層進行熱風烘干；顆粒下落過程中，

在熱風作用下，使顆粒始終在運動狀態(tài)，且能在各層停留適當時間，以便與包覆材料的量相匹配，進而保證顆粒達到設計量的包覆，且包覆層均勻和完整。

9.進一步的，聚乙烯醇溶液的質量濃度為3-6％。

10.進一步的，本發(fā)明還提供了噴涂設備，用于實現(xiàn)上述噴涂步驟，包括自上而下依次設置的所述的第一噴涂層、第二噴涂層和烘干層；第一噴涂層的頂部設有所述振動篩，該層的位于振動篩下方的側壁上沿周向均勻設有第一霧化噴嘴；第二噴涂層的側壁上沿周向均勻設有第二霧化噴嘴；烘干層的側壁下部開設有熱風進口。本發(fā)明設備簡單，使用方便，便于熱風量控制，一方面促進顆粒運動，保證均勻包裹設定材料層；另一方便協(xié)調顆粒下落速度，使與設計的包覆量相匹配。

11.與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的樹脂石英砂復合材料顆粒分散性好，無粘連，具有較好的流動性，施工方便性好，利于地層順利注入；可實現(xiàn)水下低溫固化(滿足寒冷地區(qū)開采需求)，24h養(yǎng)護，強度達12mpa；工作周期長，井下使用至少1年不出砂，適應井溫為10-300℃。

附圖說明

12.圖1為本發(fā)明樹脂石英砂復合材料的結構示意圖。

13.圖2為本發(fā)明實施例中的噴涂設備的結構示意圖。

14.圖中附圖標記為：1、振動篩，2、噴涂設備本體，2-1、第一噴涂層，2-2、第二噴涂層，2-3、烘干層，3、第一霧化噴嘴，4、第二霧化噴嘴，5、鼓風機，6、濕氣排出口，7、輸送設備，8、包裝設備，9-1、石英砂，9-2、偶聯(lián)劑，9-3、樹脂層或固化劑層、9-4、包衣層。

具體實施方式

15.本發(fā)明不局限于下列具體實施方式，本領域一般技術人員根據(jù)本發(fā)明公開的內容，可以采用其他多種具體實施方式實施本發(fā)明的，或者凡是采用本發(fā)明的設計結構和思路，做簡單變化或更改的，都落入本發(fā)明的保護范圍。需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。

16.本發(fā)明下面結合實施例作進一步詳述：

17.以下實施例和對比實施例中的包覆顆粒制備工藝均基于圖1所示的噴涂設備完成。該噴涂設備包括噴涂設備本體，噴涂設備本體包括自上而下依次設置的所述的第一噴涂層、第二噴涂層和烘干層；第一噴涂層的頂部設有所述振動篩，該層的位于振動篩下方的側壁上沿周向均勻設有第一霧化噴嘴；第二噴涂層的側壁上沿周向均勻設有第二霧化噴嘴；烘干層的側壁下部開設有熱風進口，用于自下向上鼓入熱風。具體的還設有與熱風進風口連接的鼓風機，鼓風機向熱風進風口鼓入熱風。烘干層還設有濕氣出口，用于將帶有水蒸氣的熱風排出噴涂設備本體。

18.以下實施例和對比實施例的復合材料性能的實驗室檢測方法參考申請?zhí)枮?01310528545.5的專利中的測試方法，水溫為10-12℃。

19.實施例1：

20.一種樹脂石英砂復合材料，包括粒徑為0.62-1.3mm的a型粒和粒徑為0.61-1.2mm的b型顆粒，a型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的環(huán)氧樹

脂e44層，以及通過噴涂均勻包裹在環(huán)氧樹脂e44層外表面的聚乙烯醇；b型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的固化劑層，以及通過噴涂均勻包裹在固化劑層外表面的聚乙烯醇，固化劑層與石英砂表面層之間還形成有硅烷偶聯(lián)劑層，固化劑為脂肪族胺類固化劑2432；a型顆粒和b型顆粒的石英砂表面均預先吸附有硅烷偶聯(lián)劑；使用時，a型顆粒與b型顆粒的質量比為1：1。

21.硅烷偶聯(lián)劑為kh-540，用量為石英砂質量的5％。

22.本實施例的樹脂石英砂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

23.預混步驟，將6kg硅烷偶聯(lián)劑與300kg石英砂混合攪拌，使得硅烷偶聯(lián)劑均勻吸附在石英砂表面，烘干備用；

24.噴涂步驟，將步驟(1)烘干后的硅烷偶聯(lián)劑吸附的石英砂在振動篩的作用下均勻落下至第一噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂環(huán)氧樹脂e44或固化劑；然后落至第二噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂聚乙烯醇水溶液(質量濃度為3-6％)；最后，落入烘干層進行熱風烘干；顆粒下落過程中，在熱風作用下，使顆粒始終在運動狀態(tài)，且能在各層停留適當時間(約0.5秒)，以便與包覆材料的量相匹配，進而保證顆粒達到設計量的包覆，且包覆層均勻和完整。本步驟中環(huán)氧樹脂e44的用量為8kg，固化劑的用量為5％。

25.本實施例提供的樹脂石英砂復合材料，表面包裹完整，無粘連，養(yǎng)護24小時的平均抗壓強度為12mpa，。

26.實施例2

27.本實施例，與實施例1不同的是硅烷偶聯(lián)劑依次等量替換為kh-550，kh-560、kh-570，養(yǎng)護24小時抗壓強度為5-6mpa。

28.對比實施例1

29.本實施例，與實施例1不同的是固化劑等質量替換為t31、t593，并分別養(yǎng)護24小時抗壓強度為≤5mpa固化。

30.對比實施例2

31.本實施例，與實施例1不同的是樹脂等質量替換為hf9200、ff9900、jn8002，養(yǎng)護24小時抗壓強度為≤5mpa固化。

32.應用例

33.本發(fā)明實施例1產(chǎn)品在大港油田港新125號井中的使用情況：有效厚度為6.0m(3層)，適用后日產(chǎn)油提升192％，累計使用超1年，累積增油4908t，無觸砂。

34.以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。技術特征：

1.一種樹脂石英砂復合材料，其特征在于：包括粒徑為0.62-1.3mm的a型粒和粒徑為0.61-1.2mm的b型顆粒，a型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的環(huán)氧樹脂e44層，以及通過噴涂均勻包裹在環(huán)氧樹脂e44層外表面的聚乙烯醇包衣材料；b型顆粒包括粒徑為0.6-1.1mm的石英砂、通過噴涂包裹在石英砂表面的固化劑層，以及通過噴涂均勻包裹在固化劑層外表面的聚乙烯醇包衣材料，固化劑層與石英砂表面層之間還形成有硅烷偶聯(lián)劑層，固化劑為脂肪族胺類固化劑2432；a型顆粒和b型顆粒的石英砂表面均預先吸附有硅烷偶聯(lián)劑；使用時，a型顆粒與b型顆粒的質量比為1：1。2.根據(jù)權利要求1所述的樹脂石英砂復合材料，其特征在于：硅烷偶聯(lián)劑為kh-540、kh-550、kh-560或kh-570中的任意一種.3.根據(jù)權利要求1所述的樹脂石英砂復合材料，其特征在于：硅烷偶聯(lián)劑為kh-540且用量為石英砂質量的5％。4.如權利要求1至3中任一項所述的樹脂石英砂復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：預混步驟，將硅烷偶聯(lián)劑與石英砂混合攪拌，使得硅烷偶聯(lián)劑均勻吸附在石英砂表面，烘干備用；噴涂步驟，將步驟(1)烘干后的硅烷偶聯(lián)劑吸附的石英砂在振動篩的作用下均勻落下至第一噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂環(huán)氧樹脂e44或固化劑；然后落至第二噴涂層，根據(jù)顆粒類型均勻噴涂聚乙烯醇包衣溶液；最后，落入烘干層進行熱風烘干；顆粒下落過程中，在熱風作用下，使顆粒始終在運動狀態(tài)，且能在各層停留適當時間，以便與包覆材料的量相匹配，進而保證顆粒達到設計量的包覆，且包覆層均勻和完整。5.根據(jù)權利要求4所述的樹脂石英砂復合材料的制備方法，其特征在于，聚乙烯醇溶液的質量濃度為3-6％。6.根據(jù)權利要求4所述的樹脂石英砂復合材料的制備方法，其特征在于，噴涂步驟通過噴涂設備實現(xiàn)，噴涂設備包括噴涂設備本體，噴涂設備本體包括自上而下依次設置的所述的第一噴涂層、第二噴涂層和烘干層；第一噴涂層的頂部設有所述振動篩，該層的位于振動篩下方的側壁上沿周向均勻設有第一霧化噴嘴；第二噴涂層的側壁上沿周向均勻設有第二霧化噴嘴；烘干層的側壁下部開設有熱風進口。

技術總結

本發(fā)明屬于原油開采防砂領域，涉及一種樹脂石英砂復合材料及其制備方法，復合材料包括粒徑為0.62-1.3mm的A型粒和顆粒徑為0.61-1.2mm的B型顆粒，A型顆粒包括通過噴涂包裹在石英砂表面的環(huán)氧樹脂E44層，以及通過噴涂均勻包裹在環(huán)氧樹脂E44層外表面的聚乙烯醇；B型顆粒包括通過噴涂包裹在石英砂表面的固化劑層，以及通過噴涂均勻包裹在固化劑層外表面的聚乙烯醇，固化劑層與石英砂表面層之間還形成有硅烷偶聯(lián)劑層，固化劑為脂肪族胺類固化劑2432；A型顆粒和B型顆粒的石英砂表面均預先吸附有硅烷偶聯(lián)劑。復合材料顆粒之間不粘連，可低溫固化，抗壓強度高?？箟簭姸雀?。抗壓強度高。

技術研發(fā)人員：陳群 錢俊峰 陳海群 何明陽 胡克榮 張皓麟 謝勤峰

受保護的技術使用者：江蘇連昌環(huán)保設備有限公司

技術研發(fā)日：2022.08.19

技術公布日：2022/11/22