1.本發(fā)明涉及電子漿料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料及其制造方法。

背景技術(shù)：

2.隨著信息時(shí)代的飛速發(fā)展，電子設(shè)備不斷向小型化、多功能、高可靠的方向發(fā)展，電路結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)也變得越來(lái)越復(fù)雜；為了在一定幾何尺度內(nèi)能夠布局更多不同功能的電路，電路結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)通常采用多層布線的方式。氧化鋁陶瓷是一種廉價(jià)易得的材料，具有電氣性能優(yōu)、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高、與多種金屬材料匹配性好的優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛用來(lái)作為多層布線技術(shù)中陶瓷基板的介質(zhì)材料。作為多層陶瓷基板使用的氧化鋁陶瓷中的氧化鋁含量一般在91～96％左右，高溫共燒陶瓷(htcc)的燒結(jié)溫度一般在1400℃-1600℃，為滿足高溫共燒陶瓷(htcc)表面或內(nèi)部金屬化的需要，選用熔點(diǎn)高于1400℃的金屬來(lái)與其共燒。為了能在氧化鋁陶瓷基板上實(shí)現(xiàn)多層布線，通常是將鎢、鉬、鎳、銅等高熔點(diǎn)金屬粉末或合金粉末與有機(jī)粘結(jié)劑混合制備成金屬化漿料，然后通過(guò)絲網(wǎng)印刷方法將金屬化漿料印刷在每一層陶瓷膜片上實(shí)現(xiàn)各平面的金屬化；印刷在最外層的叫表面印刷漿料，疊層后位于內(nèi)部的叫內(nèi)層漿料，通過(guò)小孔填充工藝實(shí)現(xiàn)各層之間互聯(lián)導(dǎo)電的叫小孔填充漿料，高溫共燒陶瓷器件的金屬化以及功能化的實(shí)現(xiàn)離不開(kāi)各種與之匹配的電子漿料。

3.隨著高溫共燒陶瓷的發(fā)展，其應(yīng)用面越來(lái)越廣，對(duì)器件金屬化電極的導(dǎo)電性能要求也隨之提高。由于高溫共燒陶瓷采用金屬鎢作為導(dǎo)電材料，存在先天性導(dǎo)電性能不足的缺陷；同時(shí)伴隨著金屬銀為主體的低溫共燒陶瓷的發(fā)展，采用金屬鎢作為導(dǎo)電材料的部分市場(chǎng)因?qū)щ娦阅艿膯?wèn)題逐步被替代。

4.鎢電極使用中被逐漸發(fā)現(xiàn)存在以下不足：

5.(1)由于銀、銅等導(dǎo)電性能較好的材料燒結(jié)溫度均低于1400℃，溫度較高時(shí)會(huì)出現(xiàn)汽化或滲入瓷體問(wèn)題，無(wú)法使用在高溫共燒陶瓷領(lǐng)域，且低溫?zé)蟮拇审w致密度和氣密性均無(wú)法和高溫?zé)Y(jié)的瓷體相比，因此市場(chǎng)上在尋求導(dǎo)電性能優(yōu)于鎢的其他材料。有部分技術(shù)嘗試將銅粉摻雜到鎢粉中，燒結(jié)后利用銅的導(dǎo)電性，提高漿料的導(dǎo)電性能。但是由于兩種金屬粉的熔點(diǎn)差異較大和收縮匹配度不高，同時(shí)鎢銅形成的合金為假合金形態(tài)，穩(wěn)定性也存在缺陷，制備出的電子漿料，在金屬化燒結(jié)過(guò)程中容易產(chǎn)生分層和開(kāi)裂的問(wèn)題。

6.(2)由于鎢粉的熔點(diǎn)較高，其在燒結(jié)過(guò)程中溶解會(huì)出現(xiàn)不充分的問(wèn)題，造成表面平滑度不夠，從而使得電極表面阻值不均勻，方阻也相應(yīng)的偏大。因此如何改善電極表面平滑性也是鎢電極應(yīng)用領(lǐng)域所面臨的問(wèn)題。

7.(3)因鎢漿用途不同，其種類分為表漿、內(nèi)漿、填孔漿料以及掛壁漿料，生產(chǎn)使用時(shí)管控比較麻煩，印刷過(guò)程要不斷清理，容易造成浪費(fèi)，另外混料后還會(huì)造成產(chǎn)品不良；如果開(kāi)發(fā)一款能夠?qū)崿F(xiàn)多功能的漿料，替代原有的多款漿料，則能使管控變得簡(jiǎn)單化，還能減少原材料的浪費(fèi)，從而節(jié)約生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

8.為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料及其制造方法。本發(fā)明的鎢銅電極漿料具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)勢(shì)，在燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生分層和開(kāi)裂的問(wèn)題，而且經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，表面溶解性能及表面平整性好，增加了電極的導(dǎo)電性能。

9.為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

10.一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，包括如下步驟：

11.步驟一，制備有機(jī)載體

12.將有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和助劑進(jìn)行充分溶解混合，得到有機(jī)載體；

13.步驟二，制備高溫玻璃粉

14.將下列原料按照重量份數(shù)混合均勻得到混合物：b2o

3 10份-15份，mgo 10份-15份，al2o

3 45份-55份，sio

2 5份-10份，mo2o

3 5份-10份，cao 5份-10份，la2o

3 5份-10份；

15.將得到的混合物加熱熔融，得到熔融料；

16.將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒進(jìn)行球磨，球磨料烘干后制備得到粒度為1.0μm-2.0μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體；

17.步驟三，鎢粉處理

18.按照重量份數(shù)稱取：納米氧化銅粉體10份-15份，1-3μm球形鎢粉85份-90份，固體粉體分散劑1份-5份；

19.將稱量的物料進(jìn)行罐磨，然后通過(guò)超聲分散過(guò)篩后得到混合粉料；

20.將得到的混合粉料，加入到旋轉(zhuǎn)管式爐中，接通氮?dú)浠旌蠚?氫氣比例為2-5％)，排盡空氣后，對(duì)混合粉料加熱，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)，待銅粉完全還原滲入到鎢粉中，形成鎢銅合金粉體；

21.步驟四，制備電極漿料

22.按照重量份數(shù)稱?。焊邷夭ＡХ垠w1份-5份，鎢銅合金粉體85份-95份，氧化物粉1份-5份，固體粉體分散劑1份-5份；

23.將稱量的物料裝入料罐中，并且為了避免氧化將料罐抽成真空或通入氮?dú)?，將料罐放入三維混料機(jī)中，混料20h-24h，得到預(yù)混粉料；

24.向80份-90份預(yù)混粉料中加入10份-15份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

25.進(jìn)一步的，步驟一制得的有機(jī)載體中，各組分的重量份數(shù)為：有機(jī)樹(shù)脂15-25份，有機(jī)溶劑70-80份，助劑1-5份。

26.更進(jìn)一步的，所述有機(jī)樹(shù)脂為低粘度樹(shù)脂，優(yōu)選為低粘度乙基纖維素，粘度為5-10cp。

27.進(jìn)一步的，所述有機(jī)溶劑為松油醇、十二醇酯、dbe、丁基卡必醇醋酸酯中的一種或兩種及以上的混合。

28.進(jìn)一步的，所述助劑包括流平劑、觸變劑、增稠劑中的一種或兩種及以上的混合；流平劑優(yōu)選為硅油類流平劑。

29.進(jìn)一步的，在步驟一中，將有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和助劑在60℃水浴條件下充分溶解

后，再過(guò)1000目篩網(wǎng)，得到有機(jī)載體。

30.進(jìn)一步的，步驟二中，將用于制備高溫玻璃粉的原料置于球磨罐中，球料比例為1:3，干粉球磨2h，過(guò)80目篩網(wǎng)，得到混合物；得到的混合物置于陶瓷坩堝中，然后放入馬弗爐中，加熱至1000℃-1200℃，燒熔融1h-2h，得到熔融料；由熔融料經(jīng)淬火烘干后得到的玻璃小顆粒的球磨過(guò)程是在球料比為5:1-9:1，轉(zhuǎn)速為300rpm-350rpm的行星式高能球磨機(jī)中進(jìn)行，且球磨時(shí)間為至少12h；

31.進(jìn)一步的，步驟三中，利用罐磨器對(duì)物料進(jìn)行罐磨，且罐磨器的料罐抽成真空，罐磨時(shí)間為20h-40h；步驟三中的旋轉(zhuǎn)管式爐的加熱溫度為800℃，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)的時(shí)間為20-25min。

32.進(jìn)一步的，步驟四中的所述氧化物粉為mgo、al2o3、sio2和mo2o3中的一種或兩種及以上的混合物。

33.進(jìn)一步的，步驟四中，鎢銅電極漿料研磨至細(xì)度10μm以下。

34.本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種利用上述制備方法制得的用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

35.本發(fā)明的有益效果是：

36.(1)本發(fā)明采用金屬鎢粉與納米氧化銅粉混合，經(jīng)過(guò)球磨混合后，鎢粉表面由于電荷的作用吸附納米氧化銅粉，然后將混合后的金屬粉，置于通有氮?dú)浠旌蠚獾男D(zhuǎn)管式爐中，經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)燒結(jié)，納米氧化銅粉在氫氣條件下還原，通過(guò)鎢粉表面的缺陷滲入鎢粉中，形成穩(wěn)定的鎢銅合金，同時(shí)還原過(guò)程中釋放的熱量在旋轉(zhuǎn)條件下對(duì)鎢粉表面進(jìn)行修復(fù)，可以提高鎢粉表面的圓潤(rùn)度和光滑度，從而提高鎢粉的震實(shí)密度，有利于收縮率的匹配；

37.(2)本發(fā)明采用納米氧化銅粉替代銅粉，并采用旋轉(zhuǎn)爐高溫滲入的方式制備鎢銅合金粉；所得的鎢銅合金粉均勻性更好，穩(wěn)定性更好，形狀較為規(guī)則；原本鎢粉體中的小顆粒經(jīng)過(guò)處理后，也會(huì)團(tuán)聚形成規(guī)則的顆粒，從而可以較好的提高震實(shí)密度，使得制備的漿料在燒結(jié)后也會(huì)比較平整，對(duì)提高導(dǎo)電率有很大幫助；鎢粉表面滲透的銅元素量較高，在燒結(jié)時(shí)鎢銅合金首先溶解，在電極表面形成鎢銅合金層，本身導(dǎo)電性能優(yōu)于鎢，而且抗氧化能力也比較好，有利于后續(xù)電鍍。本發(fā)明利用該鎢銅合金粉制備的漿料，在燒結(jié)過(guò)程中，銅元素會(huì)富集于鎢的表面，燒結(jié)后形成的電極由于表面富集的銅元素較多，經(jīng)電鍍藥水活化后，可以直接電鍍金或銀，省去了鍍金前預(yù)鍍鉻、鎳的處理工序，減少污染的同時(shí)降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)也可以防止鎢表面鍍金發(fā)黑的問(wèn)題產(chǎn)生。

38.(3)本發(fā)明中的鎢銅合金粉通過(guò)提高震實(shí)密度，可以增加漿料的密度和燒結(jié)性能，可以解決漿料燒結(jié)金屬化后出現(xiàn)的分層和開(kāi)裂的問(wèn)題，從而提高金屬化后的導(dǎo)電性。同時(shí)，本發(fā)明的鎢銅合金材料還可以降低燒結(jié)溫度，滿足1200℃～1400℃的燒結(jié)條件，將該種類的漿料的燒結(jié)窗口由原有的1400℃～1600℃調(diào)整至1200℃～1600℃。

39.(4)本發(fā)明的鎢銅電極漿料，因經(jīng)過(guò)處理的鎢粉，震實(shí)密度相對(duì)較高，并采用與瓷體收縮匹配度較高的玻璃粉、氧化物粉，實(shí)現(xiàn)了一種漿料多種用途的功能，解決了漿料來(lái)后切換的問(wèn)題，避免了重復(fù)印刷清洗帶來(lái)的資源浪費(fèi)。

40.(5)本發(fā)明在漿料制備中使用粘度低的乙基纖維素，并增加使用量，使得在氮?dú)夥諚l件下能快速分解為納米碳粉，在燒結(jié)過(guò)程中提供還原性的條件，避免了高溫條件下的氧化問(wèn)題，同時(shí)可以還原粉體處理時(shí)氧化的銅粉和鎢粉，使得形成的電極層由于氧含量低，導(dǎo)

電性相對(duì)較高，有利于方阻的降低；

41.(6)本發(fā)明的電極漿料的方阻由原有的18mω/

□

降低為10ω/

□

，且由于熔點(diǎn)的降低，與現(xiàn)有的電極漿料相比，相同溫度燒結(jié)時(shí)本發(fā)明的漿料金屬化后的表面光澤度和平滑度都有很大的提高。

附圖說(shuō)明

42.圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的鎢銅合金粉體的sem圖。

43.圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的鎢銅電極漿料的sem圖。

44.圖3為對(duì)比例采用的鎢粉的sem圖。

45.圖4為對(duì)比例的鎢電極漿料的sem圖。

具體實(shí)施方式

46.下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

47.實(shí)施例1

48.本實(shí)施例的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，包括如下步驟：

49.步驟一，制備有機(jī)載體

50.取低粘度的乙基纖維素15份、松油醇25份、十二醇酯25份、丁基卡必醇醋酸酯20份以及硅油類流平劑2份，在60℃水浴條件下，充分溶解后，過(guò)1000目篩網(wǎng)后，得到有機(jī)載體。

51.本發(fā)明選擇低粘度乙基纖維素作為有機(jī)載體的粘合劑；低粘的粘合劑可以在使用時(shí)增加含量，缺氧條件下分解的碳粉相對(duì)較多，有利于燒結(jié)過(guò)程中氧化物的還原；另外低粘相對(duì)來(lái)說(shuō)聚合度較低，分解溫度較低，分解后殘留小，分解時(shí)氣流產(chǎn)生的碳粉在金屬表面分布比較均勻，不會(huì)因聚集在電極表面而產(chǎn)生積碳和孔洞的現(xiàn)象，可以提高電極表面的平整性。

52.步驟二，制備高溫玻璃粉

53.按照重量份數(shù)稱量下列原料：b2o

3 10份，mgo 10份，al2o

3 45份，sio28份，mo2o

3 5份，cao 10份，la2o

3 5份；將稱量的原料置于瑪瑙球磨罐中，球料比例為1:3，干粉球磨2h，過(guò)80目篩網(wǎng)，得到混合物；

54.將得到的混合物置于陶瓷坩堝中，放入馬弗爐中，加熱至1200℃，燒熔融1.5h，得到熔融料；

55.將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒置于球料比為5:1、轉(zhuǎn)速為300rpm的行星式高能球磨機(jī)中球磨12h，將球磨料烘干后制備得到粒度為1.5μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體；

56.htcc瓷體本身含有大量的氧化鋁；本發(fā)明制備的高溫玻璃粉由于含有大量的氧化鋁，熔點(diǎn)相對(duì)較高，收縮率和瓷體本身匹配度較高，軟化過(guò)程和瓷體本身溫度類似，不存在軟化過(guò)程拉裂瓷體膜帶的問(wèn)題，對(duì)漿料收縮匹配提供較好的條件。

57.步驟三，鎢粉處理

58.按照重量份數(shù)稱?。杭{米氧化銅粉體10份，1-3μm球形鎢粉85份，固體粉體分散劑1

份；

59.將稱量的物料裝入料罐中，抽成真空，置于罐磨器中，罐磨20h，再通過(guò)超聲分散過(guò)325目篩后，得到混合粉料；

60.將得到的混合粉料，加入到旋轉(zhuǎn)管式爐中，接通氮?dú)浠旌蠚?氫氣比例為2％)，排盡空氣后，加熱至800℃，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)20min，待銅粉完全還原滲入到鎢粉中，形成鎢銅合金粉體；

61.步驟四，制備電極漿料

62.按照重量份數(shù)稱取：高溫玻璃粉體1份，鎢銅合金粉體85份，氧化物粉(包括mgo和al2o3)1份，固體粉體分散劑2份；

63.將稱量的物料裝入料罐中，并且為了避免氧化將料罐抽成真空或通入氮?dú)?，將料罐放入三維混料機(jī)中，混料20h，得到預(yù)混粉料；

64.向80份預(yù)混粉料中加入10份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至細(xì)度10μm以下，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

65.實(shí)施例2

66.本實(shí)施例的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，包括如下步驟：

67.步驟一，制備有機(jī)載體

68.取低粘度的乙基纖維素25份、松油醇35份、十二醇酯20份、丁基卡必醇醋酸酯20份以及硅油類流平劑5份，在60℃水浴條件下，充分溶解后，過(guò)1000目篩網(wǎng)后，得到有機(jī)載體。

69.步驟二，制備高溫玻璃粉

70.按照重量份數(shù)稱量下列原料：b2o

3 15份，mgo 15份，al2o

3 55份，sio

2 10份，mo2o

3 10份，cao 8份，la2o

3 10份；將稱量的原料置于瑪瑙球磨罐中，球料比例為1:3，干粉球磨2h，過(guò)80目篩網(wǎng)，得到混合物；

71.將得到的混合物置于陶瓷坩堝中，放入馬弗爐中，加熱至1200℃，燒熔融2h，得到熔融料；

72.將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒置于球料比為9:1、轉(zhuǎn)速為350rpm的行星式高能球磨機(jī)中球磨14h，將球磨料烘干后制備得到粒度為1.0μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體。

73.步驟三，鎢粉處理

74.按照重量份數(shù)稱?。杭{米氧化銅粉體15份，1-3μm球形鎢粉90份，固體粉體分散劑5份；

75.將稱量的物料裝入料罐中，抽成真空，置于罐磨器中，罐磨24h，再通過(guò)超聲分散過(guò)325目篩后，得到混合粉料；

76.將得到的混合粉料，加入到旋轉(zhuǎn)管式爐中，接通氮?dú)浠旌蠚?氫氣比例為5％)，排盡空氣后，加熱至800℃，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)20min，待銅粉完全還原滲入到鎢粉中，形成鎢銅合金粉體；

77.步驟四，制備電極漿料

78.按照重量份數(shù)稱取：高溫玻璃粉體5份，鎢銅合金粉體95份，氧化物粉(包括mgo、al2o3和mo2o3)5份，固體粉體分散劑5份；

79.將稱量的物料裝入料罐中，并且為了避免氧化將料罐抽成真空或通入氮?dú)?，將料罐放入三維混料機(jī)中，混料24h，得到預(yù)混粉料；

80.向90份預(yù)混粉料中加入15份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至細(xì)度10μm以下，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

81.實(shí)施例3

82.本實(shí)施例的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，包括如下步驟：

83.步驟一，制備有機(jī)載體

84.取低粘度的乙基纖維素20份、松油醇30份、十二醇酯25份、dbe 25份以及硅油類流平劑5份，在60℃水浴條件下，充分溶解后，過(guò)1000目篩網(wǎng)后，得到有機(jī)載體。

85.步驟二，制備高溫玻璃粉

86.按照重量份數(shù)稱量下列原料：b2o

3 12份，mgo 13份，al2o

3 50份，sio

2 8份，mo2o

3 8份，cao 5份，la2o

3 8份；將稱量的原料置于瑪瑙球磨罐中，球料比例為1:3，干粉球磨2h，過(guò)80目篩網(wǎng)，得到混合物；

87.將得到的混合物置于陶瓷坩堝中，放入馬弗爐中，加熱至1200℃，燒熔融2h，得到熔融料；

88.將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒置于球料比為7:1、轉(zhuǎn)速為350rpm的行星式高能球磨機(jī)中球磨14h，將球磨料烘干后制備得到粒度為1.2μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體。

89.步驟三，鎢粉處理

90.按照重量份數(shù)稱?。杭{米氧化銅粉體12份，1-3μm球形鎢粉87份，固體粉體分散劑3份；

91.將稱量的物料裝入料罐中，抽成真空，置于罐磨器中，罐磨24h，再通過(guò)超聲分散過(guò)325目篩后，得到混合粉料；

92.將得到的混合粉料，加入到旋轉(zhuǎn)管式爐中，接通氮?dú)浠旌蠚?氫氣比例為5％)，排盡空氣后，加熱至800℃，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)20min，待銅粉完全還原滲入到鎢粉中，形成鎢銅合金粉體；

93.步驟四，制備電極漿料

94.按照重量份數(shù)稱?。焊邷夭ＡХ垠w3份，鎢銅合金粉體90份，氧化物粉(包括mgo、al2o3和mo2o3)3份，固體粉體分散劑3份；

95.將稱量的物料裝入料罐中，并且為了避免氧化將料罐抽成真空或通入氮?dú)猓瑢⒘瞎薹湃肴S混料機(jī)中，混料24h，得到預(yù)混粉料；

96.向85份預(yù)混粉料中加入13份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至細(xì)度10μm以下，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

97.對(duì)比例

98.對(duì)比例的鎢電極漿料的制備方法，包括如下步驟：

99.步驟一，制備有機(jī)載體

100.取低粘度的乙基纖維素15份、松油醇25份、十二醇酯25份、丁基卡必醇醋酸酯20份以及硅油類流平劑2份，在60℃水浴條件下，充分溶解后，過(guò)1000目篩網(wǎng)后，得到有機(jī)載體。

101.步驟二，制備高溫玻璃粉

102.按照重量份數(shù)稱量下列原料：b2o

3 10份，mgo 10份，al2o

3 45份，sio

2 8份，mo2o

3 5份，cao 10份，la2o

3 5份；將稱量的原料置于瑪瑙球磨罐中，球料比例為1:3，干粉球磨2h，過(guò)80目篩網(wǎng)，得到混合物；

103.將得到的混合物置于陶瓷坩堝中，放入馬弗爐中，加熱至1200℃，燒熔融1.5h，得到熔融料；

104.將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒置于球料比為5:1、轉(zhuǎn)速為300rpm的行星式高能球磨機(jī)中球磨12h，將球磨料烘干后制備得到粒度為1.5μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體；

105.步驟三，制備電極漿料

106.按照重量份數(shù)稱?。焊邷夭ＡХ垠w1份，鎢粉85份，氧化物粉(包括mgo和al2o3)1份，固體粉體分散劑2份；

107.將稱量的物料裝入料罐中，并且為了避免氧化將料罐抽成真空或通入氮?dú)?，將料罐放入三維混料機(jī)中，混料20h，得到預(yù)混粉料；

108.向80份預(yù)混粉料中加入10份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至細(xì)度10μm以下，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

109.對(duì)實(shí)施例1的鎢銅合金粉體、鎢銅合金電極漿料以及對(duì)比例采用的鎢粉、制得的鎢電極漿料進(jìn)行電鏡掃描。圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的鎢銅合金粉體的sem圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的鎢銅電極漿料的sem圖；圖3為對(duì)比例采用的鎢粉的sem圖；圖4為對(duì)比例的鎢電極漿料的sem圖。通過(guò)電鏡掃描圖可以看出，對(duì)比例的不用氧化銅處理的鎢粉制備的鎢電極漿料燒結(jié)后表面還存在一些未溶解的不規(guī)則的小顆粒，影響導(dǎo)電性能。本發(fā)明利用經(jīng)過(guò)氧化銅處理的鎢粉制備的鎢銅電極漿料，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，表面展現(xiàn)的溶解性能較好，表面狀況明顯優(yōu)于鎢電極漿料，表面平整性良好，從而增加了電極的導(dǎo)電性能。

110.本發(fā)明采用納米氧化銅處理的鎢粉，并添加高溫玻璃粉以及氧化物粉體調(diào)節(jié)收縮率，同時(shí)采用低粘度的粘合劑，并增加粘合劑的含量，制備得到鎢銅電極漿料。該鎢銅電極漿料具有燒結(jié)溫度低和導(dǎo)電性能好的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)解決了鎢銅燒結(jié)分層和開(kāi)裂的問(wèn)題。

111.以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一，制備有機(jī)載體將有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和助劑進(jìn)行充分溶解混合，得到有機(jī)載體；步驟二，制備高溫玻璃粉將下列原料按照重量份數(shù)混合均勻得到混合物：b2o

3 10份-15份，mgo 10份-15份，al2o

3 45份-55份，sio

2 5份-10份，mo2o

3 5份-10份，cao 5份-10份，la2o

3 5份-10份；將得到的混合物加熱熔融，得到熔融料；將得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小顆粒，然后將玻璃小顆粒進(jìn)行球磨，球磨料烘干后制備得到粒度為1.0μm-2.0μm、軟化溫度為1100℃以上的高溫玻璃粉體；步驟三，鎢粉處理按照重量份數(shù)稱?。杭{米氧化銅粉體10份-15份，1-3μm球形鎢粉85份-90份，固體粉體分散劑1份-5份；將稱量的物料進(jìn)行罐磨，然后通過(guò)超聲分散過(guò)篩后得到混合粉料；將得到的混合粉料，加入到旋轉(zhuǎn)管式爐中，接通氮?dú)浠旌蠚?，排盡空氣后，對(duì)混合粉料加熱，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)，待銅粉完全還原滲入到鎢粉中，形成鎢銅合金粉體；步驟四，制備電極漿料按照重量份數(shù)稱?。焊邷夭ＡХ垠w1份-5份，鎢銅合金粉體85份-95份，氧化物粉1份-5份，固體粉體分散劑1份-5份；將稱量的物料通過(guò)三維混料機(jī)混合均勻得到預(yù)混粉料；向80份-90份預(yù)混粉料中加入10份-15份步驟一制備的有機(jī)載體，然后通過(guò)三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨，得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，步驟一制得的有機(jī)載體中，各組分的重量份數(shù)為：有機(jī)樹(shù)脂15-25份，有機(jī)溶劑70-80份，助劑1-5份。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)樹(shù)脂為低粘度乙基纖維素。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為松油醇、十二醇酯、dbe、丁基卡必醇醋酸酯中的一種或兩種及以上的混合。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，所述助劑包括流平劑、觸變劑、增稠劑中的一種或兩種及以上的混合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，步驟一中，將有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和助劑在60℃水浴條件下充分溶解后，再過(guò)1000目篩網(wǎng)，得到有機(jī)載體。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，步驟二中，玻璃小顆粒的球磨過(guò)程是在球料比為5:1-9:1，轉(zhuǎn)速為300rpm-350rpm的行星式高能球磨機(jī)中進(jìn)行，且球磨時(shí)間為至少12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，步驟三中，旋轉(zhuǎn)管式爐的加熱溫度為800℃，旋轉(zhuǎn)燒結(jié)的時(shí)間為20-25min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料的制備方法，其特征在于，步驟四中的所述氧化物粉為mgo、al2o3、sio2和mo2o3中的一種或兩種及以上的混合物。10.一種利用權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的制備方法制得的用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料及其制備方法，該方法包括如下步驟：步驟一，制備有機(jī)載體；步驟二，制備高溫玻璃粉；步驟三，進(jìn)行鎢粉處理，得到鎢銅合金粉體；步驟四，制備電極漿料：按照重量份數(shù)稱取高溫玻璃粉體1份-5份，鎢銅合金粉體85份-95份，氧化物粉1份-5份，固體粉體分散劑1份-5份，經(jīng)混合得到預(yù)混粉料，向80份-90份預(yù)混粉料中加入10份-15份有機(jī)載體，經(jīng)研磨得到用于高溫共燒陶瓷體系的鎢銅電極漿料。本發(fā)明的鎢銅電極漿料具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)勢(shì)，在燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生分層和開(kāi)裂的問(wèn)題，而且經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，表面溶解性能及表面平整性好，增加了電極的導(dǎo)電性能。性能。性能。

技術(shù)研發(fā)人員：董福興 戴劍 仇利民 袁生紅

受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州晶訊科技股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.04.25

技術(shù)公布日：2022/7/15