1.本發(fā)明涉及五氯化磷加料領(lǐng)域，具體涉及一種五氯化磷的加料裝置及加料方法。

背景技術(shù)：

2.五氯化磷為淡黃色粉末(顆粒)，有刺激性氣味，易升華。極易與水反應而成磷酸和氯化氫，發(fā)生白煙和特殊的刺激性氣味，強烈刺激眼睛和呼吸道。

3.目前化工生產(chǎn)中，五氯化磷的加料方式主要為固體投料，如申請公布號為cn105668539 a的中國發(fā)明專利一種五氯化磷投料裝置及其投料方法，投料裝置包括裝有五氯化磷的容器、管道、真空系統(tǒng)、上部容器、五氯化磷反應器、第一閥門、第二閥門、第三閥門、調(diào)壓閥；投料方法是首先將上部容器中部分空氣抽出，上部容器中形成負壓，再將裝有五氯化磷的容器中的五氯化磷被吸入上部容器，待上部容器中吸入足夠量的五氯化磷后，調(diào)節(jié)上部容器中壓強至常壓，再將上部容器內(nèi)的五氯化磷通過管道進入五氯化磷反應器，完成投料。

4.雖然應用上述發(fā)明投料者在投料過程中不直接接觸五氯化磷，減少了安全隱患，但是五氯化磷的加料量及加料速度不易控制；同時固體與固體(或液體)物料反應速度慢且物料轉(zhuǎn)化率低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.針對上述的不足，本發(fā)明提供了一種五氯化磷的加料裝置及加料方法。

6.本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：一種五氯化磷的加料裝置，包括有機溶劑加熱裝置、下料裝置和混合裝置；

7.所述有機溶劑加熱裝置包括有機溶劑儲存罐和設置在有機溶劑儲存罐內(nèi)的電加熱絲，所述電加熱絲連接電源；

8.所述下料裝置包括下料支架和五氯化磷噸包，所述下料之間上設置有吊鉤，所述五氯化磷噸包設置在吊鉤上；

9.所述混合裝置包括混料罐，所述混料罐上下兩端分別設置有下料口和出液口，所述下料口與五氯化磷噸包連通，所述出液口連接有出液管道，所述出液管道上設置有出液泵，所述出液管道連接有反應釜；

10.所述有機溶劑儲存罐與混料罐之間設置有進液裝置，所述進液裝置包括進液管道，所述進液管道上設置有進液泵；

11.還包括預實驗裝置和plc控制系統(tǒng)；

12.所述預實驗裝置包括石棉網(wǎng)、設置在石棉網(wǎng)底部的酒精燈和設置在石棉網(wǎng)上的燒杯，所述燒杯內(nèi)設置有三口瓶，所述三口瓶的三個口分別設置有溫度計、攪拌棒和冷凝管，所述燒杯內(nèi)設置有高溫導熱油，所述預實驗裝置設置多組，且所述三口瓶內(nèi)均加入100g有機溶劑，并分別加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。

13.作為優(yōu)化，所述混料罐內(nèi)設置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括螺旋攪拌葉片和電

機，所述混料罐上設置有攪拌口，所述攪拌口上設置有支撐座，所述電機固定在支撐座上。

14.作為優(yōu)化，所述混料罐一側(cè)設置有液面觀察裝置，所述液面觀察裝置包括連通管和觀察槽，所述觀察槽一側(cè)設置有升降觀察臺，所述觀察槽內(nèi)設置有五氯化磷檢測儀。

15.作為優(yōu)化，所述混料罐的外部和進液管道的外部均設置有保溫層。

16.作為優(yōu)化，所述進液泵和出液泵兩側(cè)均設置有電磁閥門。

17.作為優(yōu)化，有機溶劑儲存罐上設置有進料口，所述進料口連接有進料管道，所述進料口與進料管道的連接處設置有電磁閥門。

18.作為優(yōu)化，所述加熱絲和所有電磁閥門均與plc控制系統(tǒng)連接。

19.作為優(yōu)化，所述高溫導熱油為甲基硅油或二甲基硅油。

20.作為優(yōu)化，所述有機溶劑為氯苯或二氯苯，加熱溫度為80℃

?

90℃。

21.一種五氯化磷的加料方法，包括以下步驟：

22.s1：利用預實驗裝置進行預實驗，在三口瓶中加入100g氯苯，使用恒溫油浴加熱，分別測試10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解時的溫度，反復多次測試取平均值，得溶解度

?

溫度曲線；

23.s2：將實驗得到的實驗數(shù)據(jù)輸入plc控制系統(tǒng)，使得plc控制系統(tǒng)能夠控制電加熱絲加熱到所需五氯化磷濃度時的溫度；

24.s3：打開五氯化磷噸包，使固體五氯化磷加入至混料罐；

25.s4：進液管道向有機溶劑儲存罐內(nèi)注入氯苯，加熱裝置加熱到特定溫度后，打開進液泵兩側(cè)的電磁閥并啟動進液泵；加入的氯苯和五氯化磷的比例與預實驗中的數(shù)據(jù)保持一致；

26.s5：啟動攪拌裝置，電機帶動螺旋攪拌葉片轉(zhuǎn)動，加速五氯化磷溶于氯苯；

27.s6：技術(shù)人員登上升降觀察臺，采用目視比色法觀察并記錄五氯化磷濃度，或五氯化磷檢測儀檢測并記錄五氯化磷濃度，以便及時修正plc設定溫度；

28.s7：如果記錄的五氯化磷濃度符合要求，則打開出液泵兩側(cè)的電磁閥門，使五氯化磷溶液進入反應釜實現(xiàn)后續(xù)反應。

29.本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用將五氯化磷溶解于有機溶劑中，再加入反應釜參與反應的方式，實現(xiàn)了五氯化磷全程無水接觸，提高使用五氯化磷時的安全性；同時溶解后的五氯化磷與反應物料的接觸更加充分，提升反應物料的轉(zhuǎn)化率；溶解后的五氯化磷有機溶液，以液體的形式向反應釜中加料，加料量及加料速度能夠精確控制。

附圖說明

30.圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

31.圖2為本發(fā)明的預實驗裝置示意圖；

32.圖3為本發(fā)明的溶解度

?

溫度曲線示意圖。

33.其中，1、有機溶劑加熱裝置，2、下料裝置，3、進液裝置，4、混合裝置，5、攪拌裝置，6、液面觀察裝置，7、石棉網(wǎng)，8、燒杯，9、三口瓶，10、溫度計，11、攪拌棒，12、冷凝管，101、有機溶劑儲存罐，102、電加熱絲，201、下料支架，202、吊鉤，203、五氯化磷噸包，301、進液管道，302、進液泵，401、混料罐，402、下料口，403、出液口，404、出液管道，405、出液泵，406、攪拌口，501、電機，502、螺旋攪拌葉片，601、連通管，602、觀察槽，603、升降觀察臺。

具體實施方式

34.為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、技術(shù)特征、發(fā)明目的與技術(shù)效果易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。

35.實施例1：

36.如圖1—2所示，本發(fā)明提供的一種五氯化磷的加料裝置及加料方法，一種五氯化磷的加料裝置，包括有機溶劑加熱裝置1、下料裝置2和混合裝置4；

37.所述有機溶劑加熱裝置1包括有機溶劑儲存罐101和設置在有機溶劑儲存罐101內(nèi)的電加熱絲102，所述電加熱絲102連接電源；

38.所述下料裝置2包括下料支架201和五氯化磷噸包203，所述下料之間上設置有吊鉤202，所述五氯化磷噸包203設置在吊鉤202上；

39.所述混合裝置4包括混料罐401，所述混料罐401上下兩端分別設置有下料口402和出液口403，所述下料口402與五氯化磷噸包203連通，所述出液口403連接有出液管道404，所述出液管道404上設置有出液泵405，所述出液管道404連接有反應釜；

40.所述有機溶劑儲存罐101與混料罐401之間設置有進液裝置3，所述進液裝置3包括進液管道301，所述進液管道301上設置有進液泵302；

41.還包括預實驗裝置和plc控制系統(tǒng)；

42.所述預實驗裝置包括石棉網(wǎng)7、設置在石棉網(wǎng)7底部的酒精燈和設置在石棉網(wǎng)7上的燒杯8，所述燒杯8內(nèi)設置有三口瓶9，所述三口瓶9的三個口分別設置有溫度計10、攪拌棒11和冷凝管12，所述燒杯8內(nèi)設置有高溫導熱油，所述預實驗裝置設置多組，且所述三口瓶9內(nèi)均加入100g有機溶劑，并分別加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。

43.在本實施例中，所述混料罐401內(nèi)設置有攪拌裝置5，所述攪拌裝置5包括螺旋攪拌葉片502和電機501，所述混料罐401上設置有攪拌口406，所述攪拌口406上設置有支撐座，所述電機501固定在支撐座上。

44.在本實施例中，所述混料罐401一側(cè)設置有液面觀察裝置6，所述液面觀察裝置6包括連通管601和觀察槽602，所述觀察槽602一側(cè)設置有升降觀察臺603，所述觀察槽602內(nèi)設置有五氯化磷檢測儀。

45.在本實施例中，所述混料罐401的外部和進液管道301的外部均設置有保溫層。

46.在本實施例中，所述進液泵302和出液泵405兩側(cè)均設置有電磁閥門。

47.在本實施例中，有機溶劑儲存罐101上設置有進料口，所述進料口連接有進料管道，所述進料口與進料管道的連接處設置有電磁閥門。

48.在本實施例中，所述加熱絲和所有電磁閥門均與plc控制系統(tǒng)連接。

49.在本實施例中，所述高溫導熱油為甲基硅油或二甲基硅油。

50.在本實施例中，所述有機溶劑為氯苯或二氯苯，加熱溫度為80℃

?

90℃。

51.一種五氯化磷的加料方法，包括以下步驟：

52.s1：利用預實驗裝置進行預實驗，在三口瓶9中加入100g氯苯，使用恒溫油浴加熱，分別測試10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解時的溫度，反復多次測試取平均值，得溶解度

?

溫度曲線，如圖3所示；

53.實驗例1：

54.pcl5重量10g20g40g60g80g100g120g完全溶解時溫度22℃50.5℃66℃74℃80℃84.5℃88℃

55.實驗例2：

56.pcl5重量10g20g40g60g80g100g120g完全溶解時溫度21℃51℃65℃73.5℃80.5℃85℃87℃

57.實驗例3：

[0058][0059][0060]

s2：將實驗得到的實驗數(shù)據(jù)輸入plc控制系統(tǒng)，使得plc控制系統(tǒng)能夠控制電加熱絲102加熱到所需五氯化磷濃度時的溫度；

[0061]

s3：打開五氯化磷噸包203，使固體五氯化磷加入至混料罐401；

[0062]

s4：進液管道301向有機溶劑儲存罐101內(nèi)注入氯苯，加熱裝置加熱到特定溫度后，打開進液泵302兩側(cè)的電磁閥并啟動進液泵302；

[0063]

加入的氯苯和五氯化磷的比例與預實驗中的數(shù)據(jù)保持一致；

[0064]

s5：啟動攪拌裝置5，電機501帶動螺旋攪拌葉片502轉(zhuǎn)動，加速五氯化磷溶于氯苯；

[0065]

s6：技術(shù)人員登上升降觀察臺603，采用目視比色法觀察并記錄五氯化磷濃度，或五氯化磷檢測儀檢測并記錄五氯化磷濃度，以便及時修正plc設定溫度；

[0066]

s7：如果記錄的五氯化磷濃度符合要求，則打開出液泵405兩側(cè)的電磁閥門，使五氯化磷溶液進入反應釜實現(xiàn)后續(xù)反應。

[0067]

綜上所述僅為本發(fā)明較佳的實施例，并非用來限定本發(fā)明的實施范圍。即凡依本發(fā)明申請專利范圍的內(nèi)容所作的等效變化及修飾，皆應屬于本發(fā)明的技術(shù)范疇。技術(shù)特征：

1.一種五氯化磷的加料裝置，其特征在于：包括包括有機溶劑加熱裝置、下料裝置和混合裝置；所述有機溶劑加熱裝置包括有機溶劑儲存罐和設置在有機溶劑儲存罐內(nèi)的電加熱絲，所述電加熱絲連接電源；所述下料裝置包括下料支架和五氯化磷噸包，所述下料之間上設置有吊鉤，所述五氯化磷噸包設置在吊鉤上；所述混合裝置包括混料罐，所述混料罐上下兩端分別設置有下料口和出液口，所述下料口與五氯化磷噸包連通，所述出液口連接有出液管道，所述出液管道上設置有出液泵，所述出液管道連接有反應釜；所述有機溶劑儲存罐與混料罐之間設置有進液裝置，所述進液裝置包括進液管道，所述進液管道上設置有進液泵；還包括預實驗裝置和plc控制系統(tǒng)；所述預實驗裝置包括石棉網(wǎng)、設置在石棉網(wǎng)底部的酒精燈和設置在石棉網(wǎng)上的燒杯，所述燒杯內(nèi)設置有三口瓶，所述三口瓶的三個口分別設置有溫度計、攪拌棒和冷凝管，所述燒杯內(nèi)設置有高溫導熱油，所述預實驗裝置設置多組，且所述三口瓶內(nèi)均加入100g有機溶劑，并分別加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述混料罐內(nèi)設置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括螺旋攪拌葉片和電機，所述混料罐上設置有攪拌口，所述攪拌口上設置有支撐座，所述電機固定在支撐座上。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述混料罐一側(cè)設置有液面觀察裝置，所述液面觀察裝置包括連通管和觀察槽，所述觀察槽一側(cè)設置有升降觀察臺，所述觀察槽內(nèi)設置有五氯化磷檢測儀。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述混料罐的外部和進液管道的外部均設置有保溫層。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述進液泵和出液泵兩側(cè)均設置有電磁閥門。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：有機溶劑儲存罐上設置有進料口，所述進料口連接有進料管道，所述進料口與進料管道的連接處設置有電磁閥門。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述加熱絲和所有電磁閥門均與plc控制系統(tǒng)連接。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述高溫導熱油為甲基硅油或二甲基硅油。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的五氯化磷的加料裝置，其特征在于：所述有機溶劑為氯苯或二氯苯，加熱溫度為80℃

?

90℃。10.一種五氯化磷的加料方法，包括以下步驟：s1：利用預實驗裝置進行預實驗，在三口瓶中加入100g氯苯，使用恒溫油浴加熱，分別測試10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解時的溫度，反復多次測試取平均值，得溶解度

?

溫度曲線；s2：將實驗得到的實驗數(shù)據(jù)輸入plc控制系統(tǒng)，使得plc控制系統(tǒng)能夠控制電加熱絲加

熱到所需五氯化磷濃度時的溫度；s3：打開五氯化磷噸包，使固體五氯化磷加入至混料罐；s4：進液管道向有機溶劑儲存罐內(nèi)注入氯苯，加熱裝置加熱到特定溫度后，打開進液泵兩側(cè)的電磁閥并啟動進液泵；s5：啟動攪拌裝置，電機帶動螺旋攪拌葉片轉(zhuǎn)動，加速五氯化磷溶于氯苯；s6：技術(shù)人員登上升降觀察臺，采用目視比色法觀察并記錄五氯化磷濃度，或五氯化磷檢測儀檢測并記錄五氯化磷濃度，以便及時修正plc設定溫度；s7：如果記錄的五氯化磷濃度符合要求，則打開出液泵兩側(cè)的電磁閥門，使五氯化磷溶液進入反應釜實現(xiàn)后續(xù)反應。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及五氯化磷加料領(lǐng)域，具體涉及一種五氯化磷的加料裝置及加料方法。包括有機溶劑加熱裝置、下料裝置和混合裝置；有機溶劑加熱裝置包括有機溶劑儲存罐和設置在有機溶劑儲存罐內(nèi)的電加熱絲，電加熱絲連接電源；下料裝置包括下料支架和五氯化磷噸包，下料之間上設置有吊鉤，五氯化磷噸包設置在吊鉤上；混合裝置包括混料罐，混料罐上下兩端分別設置有下料口和出液口，下料口與五氯化磷噸包連通，出液口連接有出液管道，出液管道上設置有出液泵，出液管道連接有反應釜；有機溶劑儲存罐與混料罐之間設置有進液裝置，進液裝置包括進液管道，進液管道上設置有進液泵。溶解后的五氯化磷與反應物料的接觸更加充分，提升反應物料的轉(zhuǎn)化率。的轉(zhuǎn)化率。的轉(zhuǎn)化率。

技術(shù)研發(fā)人員：白振華 耿建剛 胡昌征 喬政 紀寶 李召華

受保護的技術(shù)使用者：山東泰星新材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.06.23

技術(shù)公布日：2021/9/21