一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明涉及靶材制備領(lǐng)域，具體涉及一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

2.物理氣相沉積(physical vapour deposition，pvd)指的是，在真空條件下，采用低電壓、大電流的電弧放電技術(shù)，利用氣體放電使材料源蒸發(fā)并使被蒸發(fā)物質(zhì)與氣體都發(fā)生電離，然后通過(guò)電場(chǎng)的加速作用，使被蒸發(fā)物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物沉積在工件上形成某種特殊功能的薄膜。pvd技術(shù)是半導(dǎo)體芯片制造業(yè)、太陽(yáng)能行業(yè)、lcd制造業(yè)等多種行業(yè)的核心技術(shù)，主要方法有真空蒸鍍、電弧等離子體鍍、離子鍍膜、分子束外延和濺射鍍膜等。

3.濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，它利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過(guò)加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動(dòng)能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面，被轟擊的固體是制備濺射法沉積薄膜的原材料，一般被稱為濺射靶材。

4.濺射靶材一般通過(guò)粉末冶金燒結(jié)成型工藝獲得，因?yàn)樵摴に囍苽涞臑R射靶材具有獨(dú)特的化學(xué)組成和機(jī)械、物理性能，而這些性能是用傳統(tǒng)的熔鑄方法無(wú)法獲得的。粉末冶金燒結(jié)成型工藝分為熱壓燒結(jié)和熱等靜壓兩種方法，雖然利用熱等靜壓方法制得的濺射靶材可以實(shí)現(xiàn)較高的致密化且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)較為均勻，但是熱等靜壓具有能耗高、成本大的缺點(diǎn)。相比之下，熱壓燒結(jié)將粉末或壓坯在高溫下的單軸向壓制，產(chǎn)生激活擴(kuò)散和蠕變現(xiàn)象，廣泛應(yīng)用于固體材料的燒結(jié)以及異種金屬間的大面積焊接等領(lǐng)域。熱壓燒結(jié)的主要原理是在高溫下晶格與晶界擴(kuò)散以及塑性流動(dòng)，而且熱壓燒結(jié)后的材料的晶粒尺寸、晶粒分布等顯微組織一般也比較理想，更具有能耗低、成本小的優(yōu)勢(shì)。

5.近年國(guó)內(nèi)物理氣相沉積技術(shù)大大提升，pvd產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展，對(duì)高純度濺射靶材的需求量及種類大幅增長(zhǎng)，現(xiàn)有技術(shù)往往分別利用鉭靶材和二氧化硅靶材來(lái)制備復(fù)合氧化物薄膜，例如cn112342506a公開了一種低應(yīng)力低吸收氧化物薄膜的制備方法，通過(guò)采用雙離子束濺射沉積技術(shù)，以鉭靶和二氧化硅靶作為濺射靶材，通過(guò)選擇合適的雙離子束濺射制備工藝參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)應(yīng)力為

?

120mpa、吸收損耗為8ppm的ta2o5薄膜和應(yīng)力為

?

80mpa、吸收損耗為4ppm的sio2薄膜的制備。然而，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的高純鉭靶材以及二氧化碳靶材尚且存在純度低、密度低等缺點(diǎn)，無(wú)法滿足高端電子行業(yè)對(duì)于靶材質(zhì)量的要求，僅僅部分用于低端產(chǎn)品中，且分別利用鉭靶材和二氧化硅靶材已經(jīng)無(wú)法滿足行業(yè)的最新要求，亟需開發(fā)鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

6.鉭

?

二氧化硅濺射靶材是一種新型的濺射靶材，作為一種真空濺鍍的良好導(dǎo)體，可以用于接觸式傳感器件的制備。接觸式圖像傳感器用在掃描儀中，是將感光單元緊密排列，直接收集被掃描稿件反射的光線信息，由于本身造價(jià)低廉，所以可以幫助制作出成本更低的掃描儀。目前，世界范圍內(nèi)只有日本三井化學(xué)等少數(shù)企業(yè)能夠生產(chǎn)高純度高致密度的鉭

?

二氧化硅靶材，研制開發(fā)鉭

?

二氧化硅濺射靶材生產(chǎn)技術(shù)是打破國(guó)外壟斷，降低行業(yè)成本的有力手段。

7.綜上所述，目前亟需開發(fā)一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，使得制備得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材的純度≥99.9％，致密度≥98％，且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，滿足真空濺射的性能要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

8.鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括混粉、熱壓燒結(jié)和機(jī)加工，尤其控制熱壓燒結(jié)的溫度為1530～1570℃，不僅可以制備得到純度≥99.9％、致密度≥98％的鉭

?

二氧化硅濺射靶材，且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，滿足真空濺射的性能要求，還可以降低能耗和成本，具有流程較短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模推廣。

9.為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

10.本發(fā)明的目的在于提供一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

11.(1)將鉭粉和二氧化硅粉混合均勻，得到混合粉末；

12.(2)將步驟(1)所述混合粉末在1530～1570℃下進(jìn)行熱壓燒結(jié)處理，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

13.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

14.本發(fā)明所述制備方法采用熱壓燒結(jié)處理，并嚴(yán)格控制熱壓燒結(jié)的溫度為1530～1570℃，不僅能夠大幅提高鉭

?

二氧化硅濺射靶材的致密度，達(dá)到致密度98％以上和內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻的高要求，還能夠降低能耗和成本，具有流程較短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模推廣。

15.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材包含作為氧化物的二氧化硅組分，不同于一般合金濺射靶材會(huì)在制備過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生共價(jià)鍵進(jìn)而生成新的合金相，鉭和二氧化硅在制備過(guò)程中主要依靠熱壓燒結(jié)來(lái)提高致密度。此外，在沒(méi)有鉭

?

二氧化硅的相圖的基礎(chǔ)上，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，研究發(fā)現(xiàn)需要嚴(yán)格控制熱壓燒結(jié)的溫度為1530～1570℃，才能有效保證鉭

?

二氧化硅濺射靶材的致密度。

16.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的溫度為1530～1570℃，例如1530℃、1535℃、1540℃、1545℃、1550℃、1555℃、1560℃、1565℃或1570℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

17.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述制備方法將熱壓燒結(jié)處理的溫度嚴(yán)格限制在1530～1570℃范圍內(nèi)，不僅可以防止溫度過(guò)高所導(dǎo)致的晶粒異常長(zhǎng)大等問(wèn)題，還可以防止溫度過(guò)低所導(dǎo)致的致密度不達(dá)標(biāo)的問(wèn)題。

18.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)。

19.本發(fā)明所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，例如30％、32％、34％、35％、37％、39％或40％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

20.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材用于制備復(fù)合氧化物薄膜，需要

制備一定的導(dǎo)電性能，而控制本技術(shù)所述混粉過(guò)程中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，可以保證鉭

?

二氧化硅濺射靶材的電阻率為1.5～5kω

·

cm，進(jìn)而保證了復(fù)合氧化物薄膜的導(dǎo)電性能要求；此外，本發(fā)明所述混合粉末中不可避免的雜質(zhì)總含量＜0.01％。

21.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述鉭粉的平均粒徑＜45μm，經(jīng)過(guò)篩分保證所述鉭粉的平均粒徑＜45μm即可。

22.優(yōu)選地，步驟(1)所述二氧化硅粉的平均粒徑＜10μm，經(jīng)過(guò)篩分保證所述二氧化硅粉的平均粒徑＜10μm即可。

23.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述平均粒徑指的是d50，即，一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。

24.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述混合在混粉機(jī)中進(jìn)行。

25.優(yōu)選地，步驟(1)所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式。

26.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述混合加入氧化鋯球進(jìn)行干混，可以保證鉭粉和二氧化硅粉能夠混合均勻，當(dāng)混合結(jié)束后，將氧化鋯球取出即可得到混合均勻的混合粉末。

27.優(yōu)選地，所述氧化鋯球?qū)?yīng)的球料質(zhì)量比為1:(6～8)，例如1:6、1:6.2、1:6.5、1:6.8、1:7、1:7.2、1:7.5、1:7.8或1:8等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

28.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述球料質(zhì)量比指的是氧化鋯球的質(zhì)量和所述鉭粉和二氧化硅粉質(zhì)量之和的比值。

29.優(yōu)選地，步驟(1)所述混合的時(shí)間為20～24h，例如20h、21h、22h、23h或24h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

30.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟(2)所述熱壓燒結(jié)處理之前還包括，將步驟(1)所述混合粉末裝入模具，經(jīng)壓實(shí)處理后封口。

31.優(yōu)選地，所述模具為石墨模具。

32.優(yōu)選地，所述壓實(shí)處理包括：先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm。

33.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述壓實(shí)處理在人工壓柱之前需要保證平面度＜5mm，可以有效地防止人工壓柱過(guò)程中出現(xiàn)局部疏松的情況，然后通過(guò)人工壓柱進(jìn)行壓實(shí)處理并保證平面度＜0.5mm，可以達(dá)到熱壓燒結(jié)處理所需的初始致密度要求，從而保證后續(xù)熱壓燒結(jié)處理可以得到致密度≥98％的鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

34.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)所述熱壓燒結(jié)處理包括如下內(nèi)容：

35.將步驟(1)所述混合粉末放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先升溫至900～1000℃并保溫1～1.5h，再升溫至1250～1300℃并保溫1～1.5h，然后升溫至1530～1570℃并保溫1～1.5h，最后加壓至30～40mpa并保溫保壓2～2.5h。

36.值得說(shuō)明的是，本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理采用分級(jí)式升溫操作，先通過(guò)一級(jí)升溫達(dá)到900～1000℃，再通過(guò)二級(jí)升溫達(dá)到1250～1300℃，再通過(guò)三級(jí)升溫達(dá)到目標(biāo)溫度1530～1570℃，隨后通過(guò)加壓達(dá)到目標(biāo)壓力30～40mpa，可以有助于鉭

?

二氧化硅混合粉末內(nèi)外溫度均勻，使得保溫保壓過(guò)程中產(chǎn)品整體致密化程度均勻，不會(huì)出現(xiàn)局部收縮程度不夠而導(dǎo)致的開裂問(wèn)題；而且，選定二級(jí)升溫的溫度為1250～1300℃，可以起到關(guān)鍵的初始致密化要求，為后續(xù)達(dá)到目標(biāo)溫度下的全面致密化提供致密度基礎(chǔ)。

37.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的一級(jí)升溫的溫度為900～1000℃，例如900℃、930℃、950℃、980℃或1000℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

38.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的二級(jí)升溫的溫度為1250～1300℃，例如1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

39.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的一級(jí)升溫、二級(jí)升溫以及三級(jí)升溫所對(duì)應(yīng)的保溫時(shí)間均為1～1.5h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

40.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的壓力為30～40mpa，例如30mpa、32mpa、34mpa、35mpa、37mpa、39mpa或40mpa等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

41.本發(fā)明所述熱壓燒結(jié)處理的保溫保壓時(shí)間為2～2.5h，例如2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

42.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，升溫至900～1000℃的升溫速率為8～12℃/min，例如8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min或12℃/min等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

43.優(yōu)選地，升溫至1250～1300℃的升溫速率為3～7℃/min，例如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

44.優(yōu)選地，升溫至1530～1570℃的升溫速率為3～7℃/min，例如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

45.優(yōu)選地，待1530～1570℃保溫結(jié)束后，在90min內(nèi)加壓至30～40mpa。

46.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，在升溫至900～1000℃、升溫至1250～1300℃以及升溫至1530～1570℃的升溫過(guò)程中，均需要控制封口后模具的內(nèi)部壓力＜6mpa，原因在于：一方面，在升溫過(guò)程中，鉭

?

二氧化硅混合粉末會(huì)因?yàn)槭軣崤蛎泴?dǎo)致模具內(nèi)壓力增大，需要控制內(nèi)部壓力＜6mpa來(lái)保證模具不會(huì)發(fā)生變形，另一方面，對(duì)內(nèi)部壓力的控制可以使得粉末充分受熱膨脹，能夠自由運(yùn)動(dòng)。

47.優(yōu)選地，在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，例如

?

0.06mpa、

?

0.065mpa、

?

0.07mpa、

?

0.075mpa或

?

0.08mpa等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

48.優(yōu)選地，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品。

49.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(3)所述機(jī)加工包括磨加工和/或線切割。

50.作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述制備方法包括如下步驟：

51.(1)將平均粒徑＜45μm的鉭粉和平均粒徑＜10μm的二氧化硅粉按照質(zhì)量比例在混粉機(jī)中進(jìn)行混合，所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式，并控制球料質(zhì)量比為1:(6～8)，經(jīng)20～24h混合均勻，得到混合粉末；

52.其中，所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)；

53.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

54.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以8～12℃/min的升溫速率升溫至900～1000℃并保溫1～1.5h，再以3～7℃/min的升溫速率升溫至1250～1300℃并保溫1～1.5h，然后以3～7℃/min的升溫速率升溫至1530～1570℃并保溫1～1.5h，最后在90min內(nèi)加壓至30～40mpa并保溫保壓2～2.5h；其中，在升溫至900～1000℃、升溫至1250～1300℃以及升溫至1530～1570℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

55.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

56.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

57.與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

58.(1)本發(fā)明所述制備方法包括混粉、熱壓燒結(jié)和機(jī)加工，尤其控制熱壓燒結(jié)的溫度為1530～1570℃，可以制備得到純度≥99.9％、致密度≥98％的鉭

?

二氧化硅濺射靶材，且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，滿足真空濺射的性能要求，

59.(2)本發(fā)明所述制備方法夠降低能耗和成本，具有流程較短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模推廣。

附圖說(shuō)明

60.圖1是本發(fā)明提供的鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

61.下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

62.圖1示出了本發(fā)明所提供的鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法的流程圖，其具體包括如下步驟：

63.(1)將鉭粉和二氧化硅粉混合均勻，得到混合粉末；

64.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入模具并封口，將所述混合粉末在1530～1570℃下進(jìn)行熱壓燒結(jié)處理，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

65.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

66.為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下：

67.實(shí)施例1

68.本實(shí)施例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括如下

步驟：

69.(1)將平均粒徑＜45μm的鉭粉和平均粒徑＜10μm的二氧化硅粉按照質(zhì)量比例在混粉機(jī)中進(jìn)行混合，所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式，并控制球料質(zhì)量比為1:7，經(jīng)24h混合均勻，得到混合粉末；

70.其中，所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為34.58％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)；

71.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

72.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1300℃并保溫1h，然后以5℃/min的升溫速率升溫至1550℃并保溫1h，最后在90min內(nèi)加壓至35mpa并保溫保壓2h；其中，在升溫至1000℃、升溫至1300℃以及升溫至1550℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

73.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

74.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

75.實(shí)施例2

76.本實(shí)施例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

77.(1)將平均粒徑＜45μm的鉭粉和平均粒徑＜10μm的二氧化硅粉按照質(zhì)量比例在混粉機(jī)中進(jìn)行混合，所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式，并控制球料質(zhì)量比為1:6，經(jīng)20h混合均勻，得到混合粉末；

78.其中，所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為40％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)；

79.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

80.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以8℃/min的升溫速率升溫至900℃并保溫1.5h，再以3℃/min的升溫速率升溫至1250℃并保溫1.5h，然后以3℃/min的升溫速率升溫至1530℃并保溫1.5h，最后在90min內(nèi)加壓至30mpa并保溫保壓2.5h；其中，在升溫至900℃、升溫至1250℃以及升溫至1530℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

81.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

82.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺

射靶材。

83.實(shí)施例3

84.本實(shí)施例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

85.(1)將平均粒徑＜45μm的鉭粉和平均粒徑＜10μm的二氧化硅粉按照質(zhì)量比例在混粉機(jī)中進(jìn)行混合，所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式，并控制球料質(zhì)量比為1:8，經(jīng)22h混合均勻，得到混合粉末；

86.其中，所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)；

87.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

88.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以12℃/min的升溫速率升溫至1000℃并保溫1.5h，再以7℃/min的升溫速率升溫至1300℃并保溫1.5h，然后以7℃/min的升溫速率升溫至1570℃并保溫1.5h，最后在90min內(nèi)加壓至40mpa并保溫保壓2.3h；其中，在升溫至1000℃、升溫至1300℃以及升溫至1570℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

89.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；

90.(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

91.實(shí)施例4

92.本實(shí)施例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，除了將步驟(2)所述三級(jí)升溫方式替換為二級(jí)升溫方式，其他條件和實(shí)施例1完全相同，具體內(nèi)容如下：

93.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

94.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1550℃并保溫1h，最后在90min內(nèi)加壓至35mpa并保溫保壓2h；其中，在升溫至1000℃、升溫至1300℃以及升溫至1550℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

95.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品。

96.實(shí)施例5

97.本實(shí)施例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，除了將步驟(3)所述三級(jí)升溫方式替換為二級(jí)升溫方式，其他條件和實(shí)施例1完全相同，具體內(nèi)容如下：

98.(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平

整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；

99.將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以10℃/min的升溫速率升溫至1300℃并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1550℃并保溫1h，最后在90min內(nèi)加壓至35mpa并保溫保壓2h；其中，在升溫至1000℃、升溫至1300℃以及升溫至1550℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；

100.在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品。

101.對(duì)比例1

102.本對(duì)比例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，除了將步驟(3)所述熱壓燒結(jié)處理中三級(jí)升溫的溫度(即熱壓燒結(jié)的目標(biāo)溫度)由“1550℃”替換為“1450℃”，其他條件和實(shí)施例1完全相同。

103.對(duì)比例2

104.本對(duì)比例提供了一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，除了將步驟(3)所述熱壓燒結(jié)處理中三級(jí)升溫的溫度(即熱壓燒結(jié)的目標(biāo)溫度)由“1550℃”替換為“1650℃”，其他條件和實(shí)施例1完全相同。

105.將上述實(shí)施例和對(duì)比例制備得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法進(jìn)行致密度、純度、電阻率以及內(nèi)部組織均勻性的相關(guān)測(cè)試，具體內(nèi)容如下：

106.(i)致密度：按照國(guó)標(biāo)gb/t 3850

?

2015《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)量方法》中公開的吊簍方法進(jìn)行測(cè)定；

107.(ii)純度：采用輝光放電質(zhì)譜法(gdms)進(jìn)行測(cè)定；

108.(iii)電阻率：采用四探針電阻測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)依據(jù)為《四點(diǎn)探針薄膜電阻測(cè)量?jī)x操作規(guī)程》；

109.(iv)內(nèi)部組織均勻性：首先以目視標(biāo)樣為準(zhǔn)，然后經(jīng)精密加工后，表面清潔，色澤均一，不出現(xiàn)束狀或者點(diǎn)狀花斑，則表明內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻未出現(xiàn)偏析現(xiàn)象；

110.具體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

111.表1

112.[0113][0114]

綜上所述，本發(fā)明所述制備方法包括混粉、熱壓燒結(jié)和機(jī)加工，尤其控制熱壓燒結(jié)的溫度為1530～1570℃，不僅可以制備得到純度≥99.9％、致密度≥98％的鉭

?

二氧化硅濺射靶材，且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，滿足真空濺射的性能要求，還可以降低能耗和成本，具有流程較短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模推廣。

[0115]

申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。

[0116]

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

[0117]

另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。

[0118]

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。技術(shù)特征：

1.一種鉭

?

二氧化硅濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：(1)將鉭粉和二氧化硅粉混合均勻，得到混合粉末；(2)將步驟(1)所述混合粉末在1530～1570℃下進(jìn)行熱壓燒結(jié)處理，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鉭粉的平均粒徑＜45μm；優(yōu)選地，步驟(1)所述二氧化硅粉的平均粒徑＜10μm。4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合在混粉機(jī)中進(jìn)行；優(yōu)選地，步驟(1)所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式；優(yōu)選地，所述氧化鋯球?qū)?yīng)的球料質(zhì)量比為1:(6～8)；優(yōu)選地，步驟(1)所述混合的時(shí)間為20～24h。5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)所述熱壓燒結(jié)處理之前還包括，將步驟(1)所述混合粉末裝入模具，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；優(yōu)選地，所述模具為石墨模具；優(yōu)選地，所述壓實(shí)處理包括：先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm。6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述熱壓燒結(jié)處理包括如下內(nèi)容：將步驟(1)所述混合粉末放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先升溫至900～1000℃并保溫1～1.5h，再升溫至1250～1300℃并保溫1～1.5h，然后升溫至1530～1570℃并保溫1～1.5h，最后加壓至30～40mpa并保溫保壓2～2.5h。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，升溫至900～1000℃的升溫速率為8～12℃/min；優(yōu)選地，升溫至1250～1300℃的升溫速率為3～7℃/min；優(yōu)選地，升溫至1530～1570℃的升溫速率為3～7℃/min；優(yōu)選地，待1530～1570℃保溫結(jié)束后，在90min內(nèi)加壓至30～40mpa。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa；優(yōu)選地，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品。9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的制備方法，步驟(3)所述機(jī)加工包括磨加工和/或線切割。10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將平均粒徑＜45μm的鉭粉和平均粒徑＜10μm的二氧化硅粉按照質(zhì)量比例在混粉機(jī)中進(jìn)行混合，所述混合采用加入氧化鋯球進(jìn)行干混的方式，并控制球料質(zhì)量比為1:(6～8)，經(jīng)20～24h混合均勻，得到混合粉末；其中，所述混合粉末中二氧化硅的質(zhì)量百分比為30～40％，其余為鉭以及不可避免的雜質(zhì)；(2)將步驟(1)所述混合粉末裝入石墨模具后，先將模具內(nèi)的所述混合粉末進(jìn)行平整處理，保證平面度＜5mm，再采用人工壓柱方式進(jìn)行壓實(shí)處理，保證平面度＜0.5mm，經(jīng)壓實(shí)處理后封口；將封口后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至100pa以下，先以8～12℃/min的升溫速率升溫至900～1000℃并保溫1～1.5h，再以3～7℃/min的升溫速率升溫至1250～1300℃并保溫1～1.5h，然后以3～7℃/min的升溫速率升溫至1530～1570℃并保溫1～1.5h，最后在90min內(nèi)加壓至30～40mpa并保溫保壓2～2.5h；其中，在升溫至900～1000℃、升溫至1250～1300℃以及升溫至1530～1570℃的升溫過(guò)程中，均需要控制所述封口后的模具的內(nèi)部壓力＜6mpa；在所述保溫保壓結(jié)束后，關(guān)閉所述熱壓燒結(jié)爐并冷卻，然后充入氬氣至真空表示數(shù)介于

?

0.06～

?

0.08mpa，待所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度＜200℃，將所述模具內(nèi)的坯料取出，即可得到所述鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品；(3)將步驟(2)得到的鉭

?

二氧化硅濺射靶材粗品進(jìn)行機(jī)加工，得到鉭

?

二氧化硅濺射靶材。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種鉭

技術(shù)研發(fā)人員：姚力軍 潘杰 邊逸軍 王學(xué)澤 李岢

受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧波江豐電子材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.17

技術(shù)公布日：2021/11/16