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本發(fā)明涉及多孔材料制備領(lǐng)域,提供了一種Ti2AlC多孔材料及其制備方法,包括:將鈦粉、鋁粉、干燥的活性碳粉混合均勻,碳粉與鋁粉的質(zhì)量之比為65~69:33,干燥的活性碳粉與碳粉和鋁粉的質(zhì)量的和之比為2~10:100;將混合粉料預(yù)壓成型得到生坯;將生坯升溫至190~210℃,保溫1.8~2.2h;以小于25℃/min的升溫速率溫至560~640℃,保溫2.8~3.3h;繼以小于25℃/min的升溫速率升溫至1280~1350℃,保溫1~2h;以小于18℃/min的降溫速率經(jīng)冷卻至室溫得到Ti2AlC多孔材料。該方法簡(jiǎn)單,得到的多孔材料孔隙均勻,開(kāi)孔率高,不存在造孔劑殘留和生坯變形等問(wèn)題。
本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種退役鋰離子電池鎳鈷錳正極材料的回收方法。本發(fā)明回收方法包括:(1)將退役鋰離子電池中鎳鈷錳正極材料粉碎獲得晶種,所述晶種的粒徑D50<500nm;(2)含鎳源、鈷源和錳源的混合溶液與晶種混合均勻,加入沉淀劑和絡(luò)合劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)制得單晶鎳鈷錳材料前驅(qū)體;(3)將單晶鎳鈷錳材料前驅(qū)體與鋰源均勻混合后煅燒,即可得到單晶正極材料。本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)之上,調(diào)控晶種的粒徑并控制沉積過(guò)程,將退役鋰離子電池中的鎳鈷錳多晶材料轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀瘜W(xué)性能優(yōu)異的鎳鈷錳單晶材料,可以更好地滿足高性能電池開(kāi)發(fā)的需求。
本發(fā)明提供一種有色金屬行業(yè)知識(shí)圖譜構(gòu)建方法,包括獲取有色金屬行業(yè)的數(shù)據(jù),并從獲取的有色金屬行業(yè)數(shù)據(jù)中提取得到多個(gè)有色金屬行業(yè)實(shí)體;根據(jù)獲取的有色金屬行業(yè)數(shù)據(jù)中的詞語(yǔ)與語(yǔ)句的信息確定所述多個(gè)有色金屬行業(yè)實(shí)體之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系;及根據(jù)所述多個(gè)有色金屬行業(yè)實(shí)體及所述多個(gè)有色金屬行業(yè)實(shí)體之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系,建立有色金屬行業(yè)知識(shí)圖譜。本發(fā)明還提供一種電子裝置及存儲(chǔ)介質(zhì)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)構(gòu)建有色金屬行業(yè)的知識(shí)圖譜,提高了相關(guān)知識(shí)的檢索速度,節(jié)省了企業(yè)與有色金屬相關(guān)的交易時(shí)間,提高了交易效率。
本發(fā)明公開(kāi)了一種分段抑雜浸取風(fēng)化殼淋積型稀土礦中稀土的方法。本發(fā)明以六亞甲基四胺為抑雜劑,先對(duì)風(fēng)化殼淋積型稀土礦中雜質(zhì)離子進(jìn)行固定,再將浸取劑注入礦體中,此時(shí),浸取劑中陽(yáng)離子只能將離子相稀土浸出,而雜質(zhì)離子不被浸出,直接沉淀,便可得優(yōu)質(zhì)的稀土產(chǎn)品,本發(fā)明對(duì)從礦體底部流出的溶液分三次收集:第一次為抑雜劑殘余液,其主要成分為抑雜劑,可補(bǔ)加一定量抑雜劑后,循環(huán)利用;第二次為稀土浸出液,第三次為尾洗水,其主要成分均為浸取劑和稀土,但尾洗水中稀土濃度遠(yuǎn)低于稀土浸出液,于是將這兩部分液體分開(kāi)收集,可大大提高稀土浸出液中稀土的濃度,提升稀土的回收率,減少沉淀劑的消耗。
本發(fā)明公開(kāi)一種從高鈣石煤中提取釩的方法,包括以下步驟:將原礦在球磨機(jī)進(jìn)行濕法磨礦得到的礦漿直接輸送到密閉池中,并與濃硫酸直接進(jìn)行混合,借助濃硫酸的稀釋熱及化學(xué)反應(yīng)熱對(duì)高鈣石煤進(jìn)行熟化處理;然后在密閉池中加水,鼓氣攪動(dòng)以浸取釩,固液分離后得到藍(lán)色的浸釩溶液,用于制備V2O5產(chǎn)品。本發(fā)明采用濕法磨礦,無(wú)須烘礦直接進(jìn)行磨礦,磨礦產(chǎn)量高、噪音小、無(wú)粉塵;熟化渣為稀泥狀無(wú)需粉碎,可以直接加水浸取釩;熟化工序采用保溫隔熱的密閉池,有利于熟化效率;熟化池與淋洗塔相結(jié)合,有效防止了熟化時(shí)廢氣對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明較好克服了現(xiàn)有濃硫酸熟化提釩技術(shù)中存在的工藝繁瑣、成本高、環(huán)境污染的問(wèn)題。
本發(fā)明公開(kāi)了一種碳酸鹽礦物浸出方法,包括如下步驟:將含有碳酸鹽礦物的礦石破碎、粉磨,得到粉料;將粉料與硫酸鐵溶液混合,得到混合礦漿;將混合礦漿置于球磨機(jī)研磨罐中,在球磨條件下進(jìn)行機(jī)械力活化浸出,得到浸出漿;將浸出漿進(jìn)行固液分離,得到含有金屬硫酸鹽的浸出液和浸出渣。本發(fā)明在常溫條件下采用機(jī)械力手段即可強(qiáng)化硫酸鐵浸出碳酸鹽礦物,無(wú)需輔助加熱條件,并可將浸出時(shí)間縮短至30~120min,且碳酸鹽礦物中金屬元素的浸出率在90%以上;具有工藝流程簡(jiǎn)單、浸出率高、成本低、污染小等特點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種壓電光催化法高效還原回收浸出液中貴金屬的方法,包括以下步驟:將貴金屬的硫代硫酸浸出液置于耐堿容器中,加入以二硫化鉬為有效成分的物質(zhì),在室內(nèi)光照下超聲處理;超聲結(jié)束后進(jìn)行固液分離,得到表面含有貴金屬單質(zhì)的二硫化鉬固體物質(zhì)和硫代硫酸浸出液。本發(fā)明相對(duì)于光催化還原回收硫代硫酸鹽浸出液中貴金屬的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)硫代硫酸鹽浸出液中貴金屬的還原效率、還原量顯著增強(qiáng),在較短的時(shí)間內(nèi)就能實(shí)現(xiàn)貴金屬的高效還原回收。同時(shí)本發(fā)明簡(jiǎn)單的通過(guò)輔助超聲來(lái)引發(fā)二硫化鉬的壓電響應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)硫代硫酸鹽浸出液中貴金屬的催化還原回收,裝置簡(jiǎn)單,易于操作,回收成本低。
本發(fā)明公開(kāi)了一種適于循環(huán)冷卻水處理的三維流化床電解裝置及方法,裝置包括反應(yīng)器殼體、柱狀陽(yáng)極、環(huán)形多孔板、十字陰極、分布板和顆粒電極;反應(yīng)器殼體包括端蓋、流化室和下部空腔,端蓋上設(shè)有顆粒電極填充口和電源接頭,流化室設(shè)有出水口和顆粒電極回收口,下部空腔設(shè)有進(jìn)水口,利用上述裝置將循環(huán)冷卻水引入流化室內(nèi),對(duì)顆粒電極進(jìn)行流化,本發(fā)明充分利用了流化床的特點(diǎn)使得電解陰極電解面積得到極大擴(kuò)展,提高了電解效率,本發(fā)明通過(guò)將陰極設(shè)計(jì)為三維電極的形式,大大提高了電解防垢效率,解決了二維電極電解水處理器存在的防垢效率低下的問(wèn)題。且設(shè)備簡(jiǎn)單,只消耗電能,環(huán)境友好,處理效果優(yōu)秀,適于工業(yè)化應(yīng)用。
本發(fā)明屬于鋰離子電池回收、鋰離子電池正極材料合成領(lǐng)域,公開(kāi)了一種用廢舊鋰離子電池合成高性能鋰離子電池正極材料的方法,包括以下步驟:(1)處理得到廢舊鋰離子電池正極材料;(2)對(duì)各金屬元素的含量進(jìn)行檢測(cè);(3)根據(jù)預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)鋰離子電池正極材料基體的組成,添加其他原料以補(bǔ)充元素;(4)將組分調(diào)控后的材料,浸泡在表面處理劑中,經(jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢?,然后加熱蒸發(fā)、接著煅燒,從而得到同時(shí)實(shí)現(xiàn)組分調(diào)控及表面處理的鋰離子電池正極材料產(chǎn)物。本發(fā)明通過(guò)對(duì)方法的整體流程工藝設(shè)計(jì)改進(jìn),基于組分調(diào)控及表面處理實(shí)現(xiàn)退役電池正極材料的再回收,簡(jiǎn)化了工藝流程、避免二次污染,合成的材料具有比退役前原始材料更優(yōu)異的電化學(xué)性能。
風(fēng)化殼淋積型稀土礦浸出液中雜質(zhì)金屬離子含量高,需要進(jìn)行多步除雜才能將雜質(zhì)離子除去,多步除雜方法工藝流程較長(zhǎng),操作較為繁瑣,除雜過(guò)程中稀土損失較大。針對(duì)上述問(wèn)題,本發(fā)明公開(kāi)了一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的一步除雜方法,其工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)方便,具體步驟如下:1)向稀土浸出液中直接加入碳酸氫銨和無(wú)機(jī)硫化物的混合溶液;2)加入氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH;3)對(duì)稀土浸出液進(jìn)行不斷地?cái)嚢?,靜置后取上清液可直接用飽和碳酸氫銨溶液或草酸溶液沉淀稀土,得稀土產(chǎn)品。本發(fā)明所述方法能夠降低稀土產(chǎn)品中雜質(zhì)金屬的含量,提高稀土產(chǎn)品的純度和回收率,適合推廣應(yīng)用。
本發(fā)明公開(kāi)了一種提高菱錳礦中的錳浸出率的方法,其步驟是:1)將濃硫酸和水加入菱錳礦中,濃硫酸與菱錳礦的質(zhì)量比為其理論值的1.1~1.2倍,水與菱錳礦的質(zhì)量比為6~7︰1,攪拌下加熱至55~60℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~60min,得到固液混合物;2)向步驟1)中得到的固液混合物中加入添加劑十六烷基三甲基溴化銨,十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量為菱錳礦質(zhì)量的0.01%~0.02%,在55~60℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~3.5小時(shí),過(guò)濾,取濾液,得到錳浸出液。該方法簡(jiǎn)單,操作方便,成本低,大幅度提高了錳浸出率,減少了資源浪費(fèi),增加了經(jīng)濟(jì)效率。
本發(fā)明涉及電解銅箔生產(chǎn)生液工序的一種溶銅方法。其主要解決低溫噴淋法存在的溶銅速度慢,運(yùn)行費(fèi)用高等問(wèn)題,本發(fā)明方法采用液-氣噴射泵對(duì)溶液充氧,使空氣或氧氣能與溶液實(shí)現(xiàn)乳化混合,溶液的化學(xué)反應(yīng)氧化電位得到有效提高,從而加快了銅溶于稀硫酸的速度,一般情況下可比常規(guī)設(shè)備的溶銅速度提高八倍以上。本發(fā)明溶銅設(shè)備主要構(gòu)件由反應(yīng)器容腔,液-氣噴射泵,氣液分離器和循環(huán)泵組成的體系,溶銅化學(xué)反應(yīng)所釋放的熱能足以維持化學(xué)反應(yīng)所需的溫度。溶銅過(guò)程采用較低的酸度及微氣泡層的表面覆蓋作用能使硫酸和溶液的蒸發(fā)量得到抑制,從而進(jìn)一步達(dá)到提高銅的直收率和改善環(huán)境的效果。
本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰電池的回收方法及獲得的LiFePO4/RGO復(fù)合材料及應(yīng)用,回收方法包括如下步驟:(1)將廢舊磷酸鐵鋰電池放電、拆解、分選出正極片以及正極片預(yù)處理,干燥得到正極材料粉末;(2)向去離子水中加入所述LiFePO4正極材料粉末、LiOH、還原劑和表面活性劑,攪拌1?3小時(shí)后,得到混合物;(3)將廢石墨陽(yáng)極再生氧化石墨烯加入所述混合物中,將所述混合物加熱至120?200攝氏度,加熱5?8小時(shí),經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)得到LiFePO4/RGO復(fù)合材料。本發(fā)明采用新的閉環(huán)再生工藝回收了LiFePO4,同時(shí)還原氧化石墨烯形成還原氧化石墨烯RGO,采用水熱補(bǔ)鋰,從而重新合成了高性能的LiFePO4/RGO復(fù)合材料。
本發(fā)明公開(kāi)了一種廢舊固體氧化物燃料電池中分離回收銅和鈷的方法,包括:燃料電池拆解得到單電池結(jié)構(gòu)后,粉碎后浸沒(méi)于硝酸溶液中過(guò)濾得到濾液;向?yàn)V液中滴加硫酸鹽溶液后真空抽濾;向上步濾液中滴加萃取劑和稀釋劑,萃取得到有機(jī)相后,向有機(jī)相中滴加硫酸溶液,反萃取分離出無(wú)機(jī)相;向上步反萃取所得無(wú)機(jī)相中滴加氫氧化鈉后過(guò)濾,濾渣用去離子水洗滌至中性,烘干得氫氧化銅,將氫氧化銅制得金屬銅粉;向第一次萃取分離后的無(wú)機(jī)相中滴加萃取劑,萃取分離出有機(jī)相,滴加硫酸溶液,反萃取分離出無(wú)機(jī)相;向上步所得的無(wú)機(jī)相中滴加草酸銨溶液,過(guò)濾濾渣用去離子水洗滌至中性,烘干得草酸鈷后制得金屬鈷粉。本回收方法其工藝簡(jiǎn)單、污染小且回收率高。
一種失效鋰離子電池正極材料預(yù)處理方法,包括以下的步驟:S1稱(chēng)取鋰鹽,加水配制濃度≥0.1mol/L的鋰鹽溶液;其中,所述的鋰鹽為無(wú)機(jī)鋰鹽;S2測(cè)試失效正極材料的缺鋰比例x,將S1的鋰鹽溶液與失效正極材料混合,得到混合物;其中,鋰鹽溶液的鋰與正極材料的摩爾比大于等于失效正極材料的缺鋰比例x;S3將S2的混合物在高壓水熱釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),監(jiān)控釜內(nèi)混合物的的Li+濃度,直至濃度不繼續(xù)降低,反應(yīng)完成;其中,水熱反應(yīng)溫度≥100℃;S4降溫,過(guò)濾除去溶劑,水洗除去殘余鋰鹽,烘干得到補(bǔ)鋰的正極材料。本發(fā)明的方法,能夠提高回收材料的再生效率和性能指標(biāo),重復(fù)性好、資源利用率高,工序簡(jiǎn)單高效,具有非常高的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
本發(fā)明涉及一種從廢棄熒光粉中分離提純熒光級(jí)氧化釔和氧化銪的方法,包括以下步驟:首先通過(guò)除雜得到含Y2O3和Eu2O3混合稀土,再用酸溶液溶解,配制成稀土料液,用堿溶劑皂化后的萃取體系進(jìn)行萃取,得到萃余液、洗液和反萃液;加入草酸溶液,過(guò)濾,所得濾渣灼燒,得到熒光級(jí)的氧化釔,富釔稀土和氧化銪。本發(fā)明的有益效果在于:試劑來(lái)源廣泛,價(jià)格便宜,易得,而且此法流程簡(jiǎn)單,可以大大縮短環(huán)烷酸的萃取流程;在本發(fā)明中,萃取前得三次沉淀除雜,已經(jīng)除去大部分的雜質(zhì),只有少量的鋁和硅,不會(huì)引起環(huán)烷酸萃取體系產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,比較好的解決了環(huán)烷酸萃取容易受高價(jià)金屬離子影響而產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于機(jī)械化學(xué)法的廢舊鋰離子電池正極材料的回收方法,屬于廢舊鋰離子電池回收利用領(lǐng)域。將廢舊鋰離子電池正極材料研磨成粉末,并與活化劑和有機(jī)還原劑充分混勻,所述活化劑能產(chǎn)生活性自由基,得到混合物,將該混合物進(jìn)行球磨,使所述廢舊鋰離子電池正極材料產(chǎn)生塑性形變,且晶體顆粒內(nèi)產(chǎn)生晶格缺陷,使晶體顆粒發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變或無(wú)晶化;將球磨后的產(chǎn)物加入到去離子水中,使有價(jià)金屬離子浸出。本發(fā)明中的方法不依賴于高濃度的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化還原試劑或價(jià)格昂貴的有機(jī)酸等,以固相中的機(jī)械化學(xué)反應(yīng)為反應(yīng)主體,在溫和的浸出環(huán)境下實(shí)現(xiàn)廢舊鋰離子電池正極材料中有價(jià)金屬鋰、鈷、鎳、錳等有價(jià)金屬的高效浸出。
本發(fā)明提供了一種完全失效三元正極材料低成本空氣條件下的物理修復(fù)方法。該方法包括:S1,將完全失效三元正極材料經(jīng)過(guò)降解處理后,再進(jìn)行退火預(yù)處理,得到預(yù)處理三元正極材料;S2,將預(yù)處理三元正極材料均勻分散在LiOH溶液中,混合均勻,然后進(jìn)行水熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后離心烘干處理,得到水熱反應(yīng)后的三元正極材料;S3,將水熱反應(yīng)后的三元正極材料與少量LiOH粉末混合后,于空氣氛圍下,進(jìn)行兩次高溫煅燒處理,由此得到修復(fù)再生的三元正極材料。該方法能夠在空氣氛圍下進(jìn)行完全失效三元正極材料的修復(fù)再生,且修復(fù)后的三元正極材料的電化學(xué)性能優(yōu)異,能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用,具有巨大的商業(yè)推廣價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種固體氧化物燃料電池的鈣鈦礦陰極材料中鈷的回收方法,包括:將燃料電池拆解分選得到單電池結(jié)構(gòu)并粉碎,在混酸溶液中浸泡后過(guò)濾;將濾液滴加硫酸鹽后冷卻析出沉淀,過(guò)濾;上步所得的濾液中繼續(xù)滴加硫酸鹽溶液和碳酸鹽溶液,加熱至85℃?120℃,反應(yīng)后至結(jié)晶析出后,過(guò)濾;上步所得的濾液中滴加P507萃取劑,萃取后分離出負(fù)載Co的有機(jī)相,向有機(jī)相中滴加硫酸溶液,反萃取后分離出無(wú)機(jī)相;向上步中所得的無(wú)機(jī)相中滴加草酸銨溶液,靜置后過(guò)濾,得到的濾渣洗滌至中性,烘干得草酸鈷;將上步中得到的固體沉淀高溫煅燒得到氧化鈷并將其還原成鈷粉。本發(fā)明提出的回收方法,其工藝簡(jiǎn)單、污染小且回收率高。
本發(fā)明提供了一種鋰離子電池三元正極材料的再生修復(fù)處理方法。該方法首先將失效的鋰離子電池三元正極材料加入到DMF中除去電解質(zhì),再通過(guò)NMP浸泡洗滌使表面的CEI膜的厚度≤10nm,以去除表面的PVDF以及CEI膜中的有機(jī)鋰鹽成分,然后進(jìn)行退火處理進(jìn)一步去除多余的PVDF;再進(jìn)行水熱補(bǔ)鋰處理后,根據(jù)CEI膜的厚度確定高溫煅燒溫度和時(shí)間,使得表面殘留的LiOH以及CEI膜中的無(wú)機(jī)鋰鹽與空氣中的二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鋰熔融鹽,進(jìn)而和材料表面的巖鹽相反應(yīng)生成修復(fù)好的層狀三元材料。本發(fā)明針對(duì)失效的正極材料表面的CEI膜的結(jié)構(gòu)和組成,對(duì)現(xiàn)有的水熱修復(fù)技術(shù)進(jìn)行改進(jìn),從而得到性能優(yōu)異的再生正極材料。
本發(fā)明涉及一種利用黑曲霉菌株發(fā)酵液進(jìn)行高磷鐵礦石脫磷的方法,該方法是:先將黑曲霉菌株在生物反應(yīng)器中培養(yǎng)、發(fā)酵,再進(jìn)行分離,分離后所得的黑曲霉菌株發(fā)酵液在浸礦反應(yīng)器中于常溫下對(duì)破碎后的高磷鐵礦石進(jìn)行浸礦、脫磷;然后固液分離即得脫磷后鐵礦石。本發(fā)明公開(kāi)的黑曲霉菌株發(fā)酵液在處理高磷鐵礦石中具有顯著的脫磷作用,在高磷鐵礦石脫磷技術(shù)中脫磷效果好,能縮短微生物浸礦周期、提高礦漿濃度,黑曲霉菌菌絲可重復(fù)多次使用,浸礦后的液體也可重新加入能源物質(zhì)后循環(huán)利用多次,從而為我國(guó)儲(chǔ)量豐富的高磷鐵礦石的開(kāi)發(fā)利用提供了可靠的科學(xué)技術(shù)依據(jù)。
本發(fā)明屬于電池材料回收技術(shù)領(lǐng)域,公開(kāi)了一種電池正/負(fù)極材料的高效剝離方法,包括如下步驟:在惰性氣氛下,采用高溫短時(shí)加熱方法對(duì)電池正/負(fù)極片進(jìn)行快速升溫至高溫,并進(jìn)行短時(shí)間的高溫?zé)崽幚?,隨后經(jīng)過(guò)快速冷卻,即實(shí)現(xiàn)電極材料和集流體的剝離。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)正負(fù)極材料和金屬集流體的完全分離,且處理過(guò)程中正負(fù)極材料和金屬集流體的損失量小至可忽略不計(jì),同時(shí)實(shí)現(xiàn)正負(fù)極材料和金屬集流體的高純度、低損耗回收,有利于后續(xù)回收處理或轉(zhuǎn)化利用。
本發(fā)明提供了一種物理法多元介質(zhì)協(xié)同修復(fù)再生失效三元材料的方法。通過(guò)從失效電池的陰極電極上刮取待修復(fù)的失效三元材料,并對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理,除去電解質(zhì)和聚偏氟乙烯;然后將預(yù)處理后的三元材料與氫氧化鋰溶液混合,通過(guò)水熱反應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)鋰;再對(duì)水熱反應(yīng)后得到的未經(jīng)洗滌的三元材料進(jìn)行高溫煅燒,得到修復(fù)再生后的三元材料。通過(guò)上述方式,本發(fā)明能夠利用預(yù)處理過(guò)程消除電解質(zhì)和聚偏氟乙烯對(duì)水熱補(bǔ)鋰及后續(xù)處理過(guò)程的影響,改善修復(fù)后三元材料的性能;并使水熱反應(yīng)后未被洗除的氫氧化鋰在高溫煅燒過(guò)程中與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鋰熔融鹽,進(jìn)而使該熔融鹽與三元材料表層的巖鹽相反應(yīng)生成層狀三元材料,實(shí)現(xiàn)對(duì)失效三元材料的修復(fù)再生。
本發(fā)明涉及一種利用聚乙二醇二羧酸回收鋰電池正極材料中的Li和Co的方法,具體包括以下步驟:將聚乙二醇二羧酸與鋰離子電池正極材料混合,加熱進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),反應(yīng)完全后先加入鈷沉淀劑,再加入鋰沉淀劑,固液分離得到含有Li和Co的固體。本發(fā)明方法使用聚乙二醇二羧酸作為金屬回收劑,提取其中的Li和Co等金屬元素,反應(yīng)條件溫和且不涉及到高溫高壓,耗時(shí)短,金屬回收率高,且不會(huì)引入其他有毒有害物質(zhì),聚乙二醇二羧酸可回收循環(huán)利用,綠色環(huán)保,操作簡(jiǎn)單易于控制,成本低廉,可適用于大規(guī)模生產(chǎn)操作。
本發(fā)明涉及一種含釩頁(yè)巖的酸浸方法。其方案是將n個(gè)“一種用于含釩頁(yè)巖的酸浸設(shè)備”串聯(lián)使用,即每個(gè)設(shè)備進(jìn)液管(9)與上一級(jí)設(shè)備溢流管(2)連接,每個(gè)設(shè)備溢流管(2)與下一級(jí)設(shè)備進(jìn)液管(9)連接,實(shí)現(xiàn)了酸浸工藝的連續(xù)生產(chǎn);采用n級(jí)n次酸浸和一次水洗工藝,n為3~6。酸浸工藝是焙砂與酸浸溶劑的固液質(zhì)量比為1∶(1.5~3)、溫度為90~100℃和150~999r/min的條件下在對(duì)應(yīng)酸浸設(shè)備中攪拌30~75min,靜置5~10min;其中酸浸溶劑是:一級(jí)酸浸為15~35%硫酸溶液,二級(jí)一次至n級(jí)n次為上一級(jí)酸浸液和洗水,實(shí)現(xiàn)了硫酸溶液和除合格酸浸液外的其它酸浸液的循環(huán)利用。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、酸耗量低、釩浸出率高、連續(xù)生產(chǎn)和酸浸液滿足后續(xù)萃取工藝要求的特點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種鋰離子正極及材料再利用的方法,所述方法拆解放電態(tài)的鋰離子電池得到正極極片或者在拆解后將正極極片上的活性物質(zhì)分離下來(lái)、使用鋰化試劑噴涂到正極極片或?qū)φ龢O極片或活性物質(zhì)用以上溶液進(jìn)行浸泡從而進(jìn)行鋰補(bǔ)充。經(jīng)過(guò)處理的正極極片或正極活性物質(zhì)可再次應(yīng)用于鋰離子電池中。本方法通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢舊鋰離子電池正極活性物質(zhì)進(jìn)行補(bǔ)鋰,能夠使廢舊鋰離子電池正極材料電化學(xué)性恢復(fù)到初始材料的水平。該方法相對(duì)于常見(jiàn)的廢舊鋰離子電池回收工藝而言,不涉及使用強(qiáng)酸溶液溶解活性物質(zhì)再提取有效組分等工序,且工藝簡(jiǎn)單、效率高,有效解決鋰離子電池中正極材料回收時(shí)工藝復(fù)雜、產(chǎn)廢多、流程較久等問(wèn)題。
一種立式固液逆流浸取柱,包括進(jìn)料漏斗(1)、浸取段(3)、放料閥(7)、浸取液進(jìn)、出口(4)、(2)、洗滌段(9)、洗滌液進(jìn)口(10)和排渣口(14)。進(jìn)料漏斗(1)裝在浸取段(3)頂部,其下部伸入柱內(nèi),浸取液出口(2)設(shè)在浸取段(3)上部漏斗出料口平面之上,放料閥(7)裝在浸取段(3)和洗滌段(9)之間,排渣口(14)設(shè)在洗滌段(9)底部,浸取液進(jìn)口(4)、洗滌液進(jìn)口(10)分別設(shè)在浸取段(3)、洗滌段(9)下部。該浸取柱利用固體料的重力在柱內(nèi)從上向下移動(dòng),浸取液下進(jìn)上出逆流浸取,該浸取柱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低,效率高,適于大小規(guī)模,高低品位礦等的浸取。
本發(fā)明公開(kāi)了一種提鋰渣制取磷酸鐵的方法,將磷酸鐵鋰電池正極回收料的提鋰渣采用硝酸溶解,在20?100℃下反應(yīng)0.5~12h,固液分離得到濾液A;所述濾液A中插入陰、陽(yáng)電極并外接電源,在20?100℃下通電反應(yīng),同時(shí)收集電解產(chǎn)生的氣體,固液分離得到濾液B;所述濾液B中加入氟化氫、還原鐵粉、雙氧水,調(diào)節(jié)pH值至3~5且Fe/Fe3+大于0.5,反應(yīng)0.5~3h,固液分離得到濾液C;所述濾液C滴加到含硝酸的溶液中,加入含磷酸根或鐵離子的溶液調(diào)節(jié)鐵磷元素摩爾比至1:(0.9~1.1),升溫至90?110℃反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后固液分離,得到溶液D和不溶物;使用有機(jī)酸或醛調(diào)節(jié)溶液D的pH值至1~4,在80~100℃保溫陳化1~8h,硝酸轉(zhuǎn)化為氮氧化物與步驟2中收集的氣體混合,回收硝酸。
本發(fā)明涉及一種銅精礦濕法氧化制備硫酸銅的方法,包括有以下步驟:1)首先將磨好的銅精礦粉分散在浸出溶液中,用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值1~2,加入氧化劑,通入空氣進(jìn)行銅離子浸出;2)溶液經(jīng)過(guò)濾得到含銅離子的濾液,向其中加入鐵屑作為置換劑,并用硫酸調(diào)節(jié)所得置換液的pH值,進(jìn)行反應(yīng),恒溫焙燒,得到氧化銅粉末;3)將得到的氧化銅粉末進(jìn)行酸浸反應(yīng)制備硫酸銅。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:1)方法簡(jiǎn)單,容易操作,能耗低,礦石中銅的浸出率可達(dá)98%以上;2)海綿銅純度可達(dá)90%;3)實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)中的循環(huán)利用;4)氧化銅的浸出率可達(dá)97%以上。硫酸銅溶液,經(jīng)濃縮、結(jié)晶可得五水硫酸銅晶體,其純度可達(dá)97%以上。
本發(fā)明屬于鋰離子電池回收領(lǐng)域,公開(kāi)了一種固相電解回收磷酸鐵鋰廢料中金屬離子的方法,是先將研磨后的磷酸鐵鋰廢料分散于水中,配制成漿料,然后將漿料附著在所述電極基板上形成陽(yáng)極,接著以耐酸金屬板為陰極、以磷酸溶液為電解液進(jìn)行電解,得到酸性溶液;接著前后調(diào)節(jié)其pH值至1.5~2以及至8~9,析出粗制磷酸鐵和磷酸鋰,對(duì)粗制磷酸鐵進(jìn)行煅燒即可得到無(wú)水磷酸鐵。本發(fā)明通過(guò)對(duì)方法的整體工藝處理流程進(jìn)行控制,采用電化學(xué)法替代添加氧化劑溶出磷酸鐵鋰中的鋰,能夠有效解決現(xiàn)有磷酸鐵鋰廢料回收方法藥劑使用量大,廢水處理難度高,處理成本高昂的問(wèn)題。
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