以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法 1170     

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本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱取鈦酸四丁酯和季戊四醇，分別溶于無水乙醇中制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí)，制得前驅(qū)體；將前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原，即制得TiC粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷及其制備方法 1149     

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本發(fā)明公開了一種鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷及其制備方法。鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷分子式為：0.92K0.5Na0.5NbO3-(0.08-x)BaSnO3-xBiFeO3，式中0.01≤x≤0.07，其中x為摩爾數(shù)。將分析純的碳酸鉀、碳酸鈉、五氧化二鈮、碳酸鋇、二氧化錫、三氧化二鉍和三氧化二鐵按化學(xué)計(jì)量比0.92K0.5Na0.5NbO3-(0.08-x)BaSnO3-xBiFeO3進(jìn)行配料，式中0.01≤x≤0.07，其中x為摩爾數(shù)；經(jīng)球磨、煅燒、二次球磨、造粒、成型、燒結(jié)等工藝，制得具有良好壓電性能和溫度穩(wěn)定性的壓電陶瓷。本發(fā)明所得的陶瓷材料具有壓電性能高、溫度穩(wěn)定性好，以滿足超聲換能器的使用要求。

高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷LiBa2FeGe3O10及其制備方法 873     

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本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷LiBa2FeGe3O10及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料Li2CO3、BaCO3、Fe2O3和GeO2的粉末按LiBa2FeGe3O10的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到28.6～29.9，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)71000-107000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

配合物[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用 950     

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本發(fā)明公開了一種配合物[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式為：C20H18CeN8O13，分子量為：718.54。（1）將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸亞鈰鋅溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）反應(yīng)后降溫至室溫，過濾，室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]對NCI?H460癌細(xì)胞株的IC50值接近順鉑，但對HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

3-羧基-5-硫酮-1,2,4-三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法 912     

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本發(fā)明公開了一種3?羧基?5?硫酮?1，2，4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法，該配位聚合物化學(xué)式為[Cu2(L2)2(H2O)2]n（H2L2=3?羧基?5?硫酮?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步驟：稱取0.04?0.05g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和0.025?0.030?g分析純無水氯化銅（CuCl2），再加入1.0?1.5mL?DMF、7?8mL?H2O，在室溫下攪拌25?30min；將上述溶液移入到25L聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，置于130?140°C的恒溫烘箱中60?80小時(shí)后，以每小時(shí)5°C降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級淺綠色片狀晶體。本發(fā)明配位聚合物的原位合成，克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有原料易得、成本低廉、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。

以TiOSO4和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法 1038     

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本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱取TiOSO4與季戊四醇，分別溶于去離子水中制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí)，制得前驅(qū)體；將前驅(qū)體在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原，即制得TiC粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法 1015     

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本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱取鈦酸四丁酯與季戊四醇，分別溶于無水乙醇中制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí)，制得前驅(qū)體；將前驅(qū)體在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。

甲苯與4,4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物及合成方法 1046     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n的單體分子式為：C33H27N3O4Zn，分子量為：594.94g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g?H2L和0.039?0.078g的4, 4′?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫后，打開高壓反應(yīng)釜，底部有無色透明塊狀晶體即得[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

高品質(zhì)因數(shù)低介電常數(shù)微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法 1131     

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本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到21.3～22.5，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)95000-148000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

可低溫?zé)Y(jié)的溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法 1159     

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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到16.2～17.3，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)87000-139000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

化合物Zhangshuhua1及原位合成方法 791     

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本發(fā)明公開了一種化合物Zhangshuhua1及原位合成方法。化合物Zhangshuhua1的分子式為C34H26Cl3N9O9，分子量為810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具體步驟為：（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液洗滌，得到單晶級化合物Zhangshuhua1。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法 754     

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本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按摩爾比1:4~10加入到去離子水中混合均勻，混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí)，制得前驅(qū)體；前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原，即制得超細(xì)TiC粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純以上純度；所制得的超細(xì)TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法低成本制備高純、超細(xì)TiC，與傳統(tǒng)制備TiC的方法相比，具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。

3-羧基-1,2,4-三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法 1149     

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本發(fā)明公開了一種3?羧基?1，2，4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法，該配位聚合物，化學(xué)式為[Cu2(L3)2(H2O)2]n（HL3=3?羧基?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步驟：分別稱取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和?0.015?0.025?g?分析純氯化亞銅（CuCl），再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O，在室溫下攪拌25?30?min；將上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，置于130?140℃的恒溫烘箱中恒溫60?80小時(shí)后，以每小時(shí)5°C降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級淺綠色片狀晶體。本發(fā)明配位聚合物的原位合成，克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有原料易得、成本低廉、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。

NdFeB磁性吸波材料及其制備方法 879     

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本發(fā)明公開了NdFeB磁性吸波材料的制備方法，合金為工業(yè)用N45釹鐵硼粉，由包含下述主要步驟的方法制備而成：以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計(jì)量比配料，在真空保護(hù)下熔煉，對甩帶薄片采用氫破碎、氫破碎+氣流磨、氫破碎+氣流磨+球磨等不同工藝進(jìn)行制粉，分析其不同制粉工藝下的吸波性能。本發(fā)明獨(dú)創(chuàng)的氫破碎+氣流磨+球磨的制備工藝方法，具有制備工藝簡單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，而且能夠有效地利用釹鐵硼生產(chǎn)線，使產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)價(jià)值最大化。

溫度穩(wěn)定型超低介電常數(shù)微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法 710     

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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到16.4～17.2，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)81200-99200GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用 879     

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本發(fā)明公開了一種配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式為：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量為：345.04。（1）將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化錳溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）反應(yīng)60?80小時(shí)，降至室溫，過濾，室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]對癌細(xì)胞株均有抑制效果，但對HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑，為無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 656     

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本發(fā)明公開了一種[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸銅溶于10-12毫升體積比為4：1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法 1082     

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本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:7~10稱取鈦酸四丁酯與蔗糖，分別溶于去離子水中制得飽和溶液；兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小時(shí)，制得前驅(qū)體；前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原，即制得TiC粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

可低溫?zé)Y(jié)的溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法 1076     

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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到14.8～15.5，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)77100-97600GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法 1056     

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本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到25.3～26.2，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)75000-128000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

可低溫?zé)Y(jié)的溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法 1104     

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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在900℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在950~970℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在1000℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到15.4～16.2，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)72300?88100GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法 822     

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本發(fā)明公開了一種1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為：C10H8BrN3O3，分子量為：298.09。（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液洗滌，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法 794     

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本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba3ZnGe4O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到25.9～27.1，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)71000-123000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

化合物zhangshuhua2及原位合成方法 756     

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本發(fā)明公開了一種化合物zhangshuhua2及原位合成方法?；衔飠hangshuhua2的分子式為：C30H21Br3N9O9.5，分子量為899.29；合成方法具體步驟為：（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液洗滌，得到化合物zhangshuhua2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

以TiOSO4和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法 926     

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本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將1質(zhì)量份的TiOSO4溶于水制得飽和溶液，將5~9質(zhì)量份的酚醛樹脂溶于無水乙醇制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí)，制得前驅(qū)體；將前驅(qū)體在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。

溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法 1075     

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本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca2CuGe3O9的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到23.3～24.2，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)67000-117000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法 808     

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本發(fā)明公開了一種摻鑭鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法。本發(fā)明以分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應(yīng)原料，以純乙二醇甲醚作溶劑。計(jì)算各原料時(shí)按照(Pb(1－x)/100Lax/100)(Zr(1－y)/100100Tiy/100)(1－x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作計(jì)算依據(jù)，嚴(yán)格按照化學(xué)計(jì)量計(jì)算各原料的添加量(為防止鉛在退火過程中揮發(fā)，配料時(shí)鉛過量10％)制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅(qū)液；然后通過勻膠工藝制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜，最后通過快速熱處理工藝制得在具有銦錫氧化物涂層(ITO)玻璃基片上電光性能優(yōu)越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。本發(fā)明效率高且易控制。

用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法 899     

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本發(fā)明公開了一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法。將分析純V2O5加入到乙醇水溶液中，制得混合物，然后倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里油浴加熱升溫至160~190℃，在400~1200轉(zhuǎn)/分鐘速度下攪拌，加熱6~8小時(shí)，自然冷卻后取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心2~4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥，再取出裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350~400℃的溫度下煅燒1小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。本發(fā)明方法操作簡單，成本低，且所制得的釩氧化物粉末呈納米纖維狀，將其應(yīng)用到鋰離子電池正極材料中，能夠顯著提高鋰離子電池的電化學(xué)性能。

以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法 755     

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本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法。將鈦酸四丁酯和無水乙醇按摩爾比1∶0.01～4混合制得溶液，將淀粉和去離子水按摩爾比1∶5～8混合制得混合液；將溶液和混合液按鈦酸四丁酯和淀粉質(zhì)量比1∶4～10均勻混合，所得混合液在100～150℃下干燥24～48小時(shí)，制得前驅(qū)體；將前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下進(jìn)行碳熱還原，即制得超細(xì)TiC粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純以上純度；所制得的超細(xì)TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

可低溫?zé)Y(jié)的溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaCu3Ge4O12及其制備方法 757     

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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaCu3Ge4O12及其制備方法。（1）將分析純化學(xué)原料BaCO3、CuO和GeO2的粉末按BaCu3Ge4O12的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到15.1～15.9，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)83000-135000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。