權(quán)利要求書： 1.一種鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述鈣鈦礦材料的提純裝置包括進(jìn)料區(qū)、籽晶區(qū)、加熱單元、分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)和晶體收集區(qū)；

所述進(jìn)料區(qū)與所述籽晶區(qū)連接，用于向所述籽晶區(qū)中加入鈣鈦礦材料的溶液；

所述加熱單元用于加熱所述籽晶區(qū)中的所述鈣鈦礦材料的溶液；

所述分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件和輸送管道；所述料液輸運(yùn)動(dòng)力部件設(shè)置在所述輸送管道的內(nèi)部；所述輸送管道的一端位于所述籽晶區(qū)內(nèi)，另一端與所述晶體收集區(qū)連接；

所述輸送管道沿鈣鈦礦材料的溶液流動(dòng)方向依次包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件、第一加熱元件、第二加熱元件和第三加熱元件；所述輸送管道用于流通并加熱從所述籽晶區(qū)輸入的鈣鈦礦材料的溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述料液輸運(yùn)動(dòng)力部件為輸送帶、螺旋槳、自吸泵和離心泵中的任意一種。

3.如權(quán)利要求2所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述輸送帶的表面具有條狀凸起結(jié)構(gòu)；所述條狀凸起結(jié)構(gòu)的數(shù)量為1個(gè)以上。

4.如權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，當(dāng)所述籽晶區(qū)中的所述鈣鈦礦材料的溶液體積為1L時(shí)，所述輸送管道的直徑為1～10cm。

5.如權(quán)利要求4所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，當(dāng)所述籽晶區(qū)中的所述鈣鈦礦材料的溶液體積為1L時(shí)，所述輸送管道的直徑為5cm。

6.如權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述晶體收集區(qū)包括刮刀或篩網(wǎng)。

7.如權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述鈣鈦礦材料的提純裝置還包括料液循環(huán)返回區(qū)。

8.如權(quán)利要求7所述的鈣鈦礦材料的提純裝置，其特征在于，所述料液循環(huán)返回區(qū)的一端與所述晶體收集區(qū)連接，用于接收所述晶體收集區(qū)收集鈣鈦礦單晶材料后的剩余料液；

另一端與所述籽晶區(qū)連接，用于將所述剩余料液輸送至所述籽晶區(qū)。

說明書： 一種鈣鈦礦材料的提純裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本實(shí)用新型涉及一種鈣鈦礦材料的提純裝置。背景技術(shù)[0002] 鈣鈦礦材料因具備可調(diào)控的直接帶隙、高電子遷移率、高吸收系數(shù)和長(zhǎng)載流子壽命等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體光電器件中，例如太陽能電池、光電探測(cè)器、發(fā)光二極管、高能射線閃爍體、場(chǎng)效應(yīng)晶體管和憶阻器等領(lǐng)域。相比于傳統(tǒng)的硅基半導(dǎo)體材料，鈣鈦礦材料生產(chǎn)成本低，原料來源廣泛、生產(chǎn)成本低；而且，材料具有低的缺陷密度、高的載流子遷移率、超長(zhǎng)載流子擴(kuò)散距離、高的缺陷容忍性等優(yōu)異的光電性質(zhì)。[0003] 但是，鈣鈦礦材料純度較低時(shí)，會(huì)顯著影響其在應(yīng)用過程中的光電性質(zhì)，例如在太陽能電池中應(yīng)用時(shí)的轉(zhuǎn)化效率。因此，需要一種能夠得到純度較高的鈣鈦礦單晶材料的提純裝置。實(shí)用新型內(nèi)容

[0004] 本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鈣鈦礦材料的提純裝置操作復(fù)雜或無法得到純度較高、熱穩(wěn)定性較好的鈣鈦礦單晶材料的缺陷，提供一種鈣鈦礦材料的提純裝置。[0005] 本實(shí)用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題：[0006] 本實(shí)用新型提供了一種鈣鈦礦材料的提純裝置，其包括進(jìn)料區(qū)、籽晶區(qū)、加熱單元、分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)和晶體收集區(qū)；[0007] 所述進(jìn)料區(qū)與所述籽晶區(qū)連接，用于向所述籽晶區(qū)中加入鈣鈦礦材料的溶液；[0008] 所述加熱單元用于加熱所述籽晶區(qū)中的鈣鈦礦材料的溶液；[0009] 所述分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件和輸送管道；所述料液輸運(yùn)動(dòng)力部件設(shè)置在所述輸送管道的內(nèi)部；所述輸送管道的一端位于所述籽晶區(qū)內(nèi)，另一端與所述晶體收集區(qū)連接；[0010] 所述輸送管道沿鈣鈦礦材料的溶液流動(dòng)方向依次包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件、第一加熱元件、第二加熱元件和第三加熱元件；所述輸送管道用于流通并加熱從所述籽晶區(qū)輸入的鈣鈦礦材料的溶液。[0011] 本實(shí)用新型中，所述料液輸運(yùn)動(dòng)力部件可為輸送帶、螺旋槳、自吸泵和離心泵中的任意一種。[0012] 其中，所述輸送帶的表面一般具有條狀凸起結(jié)構(gòu)；所述條狀凸起結(jié)構(gòu)的數(shù)量為1個(gè)以上。[0013] 本實(shí)用新型中，所述輸送管道的直徑可按照本領(lǐng)域常規(guī)，根據(jù)溶液的體積確定。例如，當(dāng)所述籽晶區(qū)中的鈣鈦礦材料的溶液體積為1L時(shí)，所述輸送管道的直徑為1～10cm；優(yōu)選為5cm。[0014] 優(yōu)選地，所述第一加熱元件、所述第二加熱元件和所述第三加熱元件將所述輸送管道分割為第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)；用于加熱從所述籽晶區(qū)輸入的鈣鈦礦材料的溶液。[0015] 所述第一溫區(qū)、所述第二溫區(qū)和所述第三溫區(qū)中，優(yōu)選地，任意兩個(gè)溫區(qū)的溫度互不相同。[0016] 所述第一溫區(qū)、所述第二溫區(qū)和所述第三溫區(qū)的溫度優(yōu)選為依次降低或依次升高。[0017] 本實(shí)用新型中，所述鈣鈦礦材料的溶液一般是指干燥的鈣鈦礦晶體粉末和提純?nèi)軇┑幕旌先芤?。[0018] 本實(shí)用新型中，在第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)溫度梯度的作用下，從所述籽晶區(qū)輸入的鈣鈦礦材料的溶液可生長(zhǎng)成鈣鈦礦單晶材料。[0019] 本實(shí)用新型中，所述晶體收集區(qū)可包括刮刀或篩網(wǎng)；用于收集鈣鈦礦單晶材料。[0020] 本實(shí)用新型中，所述鈣鈦礦材料的提純裝置還可包括料液循環(huán)返回區(qū)。[0021] 優(yōu)選地，所述料液循環(huán)返回區(qū)的一端與所述晶體收集區(qū)連接，用于接收所述晶體收集區(qū)收集鈣鈦礦單晶材料后的剩余料液；另一端與所述籽晶區(qū)連接，用于將所述剩余料液輸送至所述籽晶區(qū)?？沙浞掷免}鈦礦材料和提純?nèi)軇ㄟ^多次循環(huán)生長(zhǎng)成粒徑為1～10mm的鈣鈦礦單晶材料。

[0022] 本實(shí)用新型中，所述鈣鈦礦材料的提純裝置的使用方法，其包括以下步驟：[0023] (1)將鈣鈦礦材料的溶液通過進(jìn)料區(qū)加入籽晶區(qū)，并采用加熱單元加熱籽晶區(qū)中的所述鈣鈦礦材料的溶液；[0024] (2)通過分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)中的料液輸運(yùn)動(dòng)力部件，將步驟(1)得到的溶液從所述籽晶區(qū)輸送至分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)，在輸送管道中流通，并依次經(jīng)過第一加熱元件、第二加熱元件和第三加熱元件分段加熱；[0025] (3)在晶體收集區(qū)收集鈣鈦礦單晶材料。[0026] 步驟(1)中，所述鈣鈦礦材料的溶液一般是指過飽和溶液。[0027] 所述過飽和溶液一般可為將鈣鈦礦材料與提純?nèi)軇┗旌虾蟮玫健0028] 所述鈣鈦礦材料可為本領(lǐng)域常規(guī)的鈣鈦礦材料粗品，優(yōu)選包括但不限于MAPbI3、MAPbBr3、MA0.9DMA0.1PbI3、FAxMAyPbI3、FAxMAyPbBr3、BA2PbI4或PEA2PbI4；[0029] 所述FAxMAyPbI3和所述FAxMAyPbBr3中，x的范圍獨(dú)立地為0～1，y的范圍獨(dú)立地為0～1。[0030] 其中，所述FAxMAyPbI3可為FA0.5MA0.5PbI3。所述FAxMAyPbBr3可為FA0.5MA0.5PbBr3。[0031] 所述鈣鈦礦材料可為本領(lǐng)域常規(guī)的低維鈣鈦礦材料。[0032] 所述提純?nèi)軇┛蔀楸绢I(lǐng)域常規(guī)，優(yōu)選為氫碘酸水溶液、氫溴酸水溶液、N,N?二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和γ?丁內(nèi)酯中的一種或多種。[0033] 所述加熱溫度可為本領(lǐng)域常規(guī)，一般為所述提取溶劑的沸點(diǎn)以下；例如40～140℃。[0034] 步驟(2)中，所述第一加熱元件、所述第二加熱元件和所述第三加熱元件可分別對(duì)應(yīng)第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)。其中，所述第一溫區(qū)和所述第二溫區(qū)的溫度差可為10～50℃。所述第二溫區(qū)和所述第三溫區(qū)的溫度差可為10～50℃。

[0035] 步驟(2)中，所述輸送優(yōu)選為向上輸送。其中，所述輸送的速度可為5～30mL/min；優(yōu)選為10～20mL/min。

[0036] 步驟(3)中，優(yōu)選地，收集的所述鈣鈦礦單晶材料的粒徑為限定尺寸以上，粒徑小于限定尺寸的晶體存在于剩余料液中。[0037] 本實(shí)用新型中，優(yōu)選地，所述鈣鈦礦材料的提純裝置包括料液循環(huán)返回區(qū)時(shí)，所述使用方法還包括步驟(4)：所述晶體收集區(qū)收集鈣鈦礦單晶材料后的剩余料液，經(jīng)料液循環(huán)返回區(qū)循環(huán)回到籽晶區(qū)。[0038] 本實(shí)用新型中，所述鈣鈦礦材料的提純裝置的使用方法優(yōu)選包括以下步驟：[0039] (1)將干燥的鈣鈦礦晶體粉末和提純?nèi)軇┩ㄟ^進(jìn)料區(qū)加入籽晶區(qū)，加熱后得到固液混合的過飽和溶液；[0040] (2)通過分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)中的料液輸運(yùn)動(dòng)力部件，將步驟(1)得到的過飽和溶液從籽晶區(qū)向上輸送至分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)，在輸送管道中流通，并依次經(jīng)過第一加熱元件、第二加熱元件和第三加熱元件分段加熱，使過飽和溶液在分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)中生長(zhǎng)成鈣鈦礦單晶材料；[0041] (3)在晶體收集區(qū)收集粒徑在限定尺寸以上的鈣鈦礦單晶材料，粒徑小于限定尺寸的晶體存在于剩余料液中；[0042] (4)剩余料液經(jīng)料液循環(huán)返回區(qū)循環(huán)回到籽晶區(qū)。[0043] 步驟(2)中，所述的生長(zhǎng)一般是指晶體生長(zhǎng)過程中溶質(zhì)分子沉積在晶體表面的過程。[0044] 本實(shí)用新型的積極進(jìn)步效果在于：本實(shí)用新型中的提純裝置可用于提純多種鈣鈦礦材料，操作簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，可提高原材料的利用率和提純效率，能夠用于工業(yè)化大規(guī)模提純生產(chǎn)；而且，得到的鈣鈦礦單晶材料純度較高，熱穩(wěn)定性也較好；將其用于太陽能電池中，轉(zhuǎn)化效率較高。附圖說明[0045] 圖1為實(shí)施例1～3中鈣鈦礦材料提純方法所用的裝置示意圖；[0046] 圖2為實(shí)施例1中鈣鈦礦材料粗品和鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)；[0047] 圖3為實(shí)施例2中鈣鈦礦材料粗品和鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)；[0048] 圖4為實(shí)施例3中鈣鈦礦材料粗品和鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)；[0049] 圖5為實(shí)施例1中鈣鈦礦材料粗品和鈣鈦礦單晶材料的TGA圖。[0050] 附圖標(biāo)記說明[0051] 進(jìn)料區(qū)1[0052] 籽晶區(qū)2[0053] 分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)3[0054] 料液輸運(yùn)動(dòng)力部件31[0055] 第一加熱元件32[0056] 第二加熱元件33[0057] 第三加熱元件34[0058] 輸送管道35[0059] 晶體收集區(qū)4[0060] 篩網(wǎng)41[0061] 料液循環(huán)返回區(qū)5[0062] 加熱單元6具體實(shí)施方式[0063] 下面舉個(gè)較佳實(shí)施例，并結(jié)合附圖來更清楚完整地說明本實(shí)用新型。[0064] 實(shí)施例1～3[0065] 1、制備鈣鈦礦材料：[0066] 將原料一和原料二進(jìn)行研磨，得到的反應(yīng)物即為鈣鈦礦材料粗品。其中，當(dāng)反應(yīng)物的顏色與原料一和原料二的顏色產(chǎn)生顯著變化時(shí)，研磨結(jié)束。[0067] 原料一和原料二的種類如表1所示。[0068] 表1[0069][0070] 2、采用圖1所示的提純裝置對(duì)鈣鈦礦材料粗品進(jìn)行提純，提純裝置包括進(jìn)料區(qū)1、籽晶區(qū)2、加熱單元6、分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)3、晶體收集區(qū)4和料液循環(huán)返回區(qū)5；[0071] 進(jìn)料區(qū)1與籽晶區(qū)2連接，用于向籽晶區(qū)2中加入鈣鈦礦材料的溶液；[0072] 加熱單元6用于加熱籽晶區(qū)2中的鈣鈦礦材料的溶液；[0073] 分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)3包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件31和輸送管道35；料液輸運(yùn)動(dòng)力部件31為螺旋槳，設(shè)置在輸送管道35的內(nèi)部；輸送管道35的一端位于籽晶區(qū)2內(nèi)，另一端與晶體收集區(qū)4連接；[0074] 晶體收集區(qū)4包括篩網(wǎng)41；[0075] 籽晶區(qū)2中的鈣鈦礦材料的溶液體積為1L，輸送管道35的直徑為5cm；[0076] 輸送管道35沿鈣鈦礦材料的溶液流動(dòng)方向依次包括料液輸運(yùn)動(dòng)力部件31、第一加熱元件32、第二加熱元件33和第三加熱元件34；輸送管道35用于流通并加熱從籽晶區(qū)2輸入的鈣鈦礦材料的溶液；[0077] 第一加熱元件32、第二加熱元件33和第三加熱元件34將輸送管道35分割為第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)；用于加熱從籽晶區(qū)2輸入的鈣鈦礦材料的溶液；[0078] 料液循環(huán)返回區(qū)5的一端與晶體收集區(qū)4連接，用于接收晶體收集區(qū)4收集鈣鈦礦單晶材料后的剩余料液；另一端與籽晶區(qū)2連接，用于將剩余料液輸送至籽晶區(qū)。[0079] 提純方法包括下述步驟：[0080] (1)將制得的鈣鈦礦材料粗品粉末與提純?nèi)軇┗旌?，得到鈣鈦礦材料的溶液；通過進(jìn)料區(qū)將鈣鈦礦材料的溶液加入籽晶區(qū)，通過加熱單元加熱后得到鈣鈦礦材料的過飽和溶液；[0081] (2)通過分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)中的料液輸運(yùn)動(dòng)力部件，將步驟(1)得到的過飽和溶液從籽晶區(qū)向上輸送至分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)，在輸送管道中流通，并依次經(jīng)過第一加熱元件、第二加熱元件和第三加熱元件分段加熱，使過飽和溶液在分段溫控晶體生長(zhǎng)區(qū)中生長(zhǎng)成鈣鈦礦單晶材料；[0082] (3)在晶體收集區(qū)收集粒徑在限定尺寸以上的鈣鈦礦單晶材料，粒徑小于限定尺寸的晶體存在于剩余料液中；[0083] (4)剩余料液經(jīng)料液循環(huán)返回區(qū)循環(huán)回到籽晶區(qū)。[0084] 其中，步驟(1)中鈣鈦礦材料粗品、提純?nèi)軇┑姆N類、加熱單元的溫度，步驟(2)中第一溫區(qū)的溫度、第二溫區(qū)的溫度、第三溫區(qū)的溫度和向上輸送的速度，如表2所示。[0085] 表2[0086][0087][0088] 效果實(shí)施例[0089] (1)X射線衍射圖譜[0090] 對(duì)上述實(shí)施中制得的鈣鈦礦材料粗品或鈣鈦礦單晶材料進(jìn)行X射線衍射圖譜測(cè)試。實(shí)施例1中鈣鈦礦材料粗品的X射線衍射圖譜(XRD)如圖2中a所示；鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)如圖2中b所示；[0091] 實(shí)施例2中鈣鈦礦材料粗品的X射線衍射圖譜(XRD)如圖3中c所示；鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)如圖3中d所示；[0092] 實(shí)施例3中鈣鈦礦材料粗品的X射線衍射圖譜(XRD)如圖4中e所示；鈣鈦礦單晶的X射線衍射圖譜(XRD)如圖4中f所示。[0093] 從圖2～4中可以看出，提純后得到的鈣鈦礦單晶的XRD圖譜中，未反應(yīng)的原料峰消失(k1、k2和k3)，可見提純后得到的鈣鈦礦單晶中不包含原料，純度提高；同時(shí)，對(duì)應(yīng)晶面的衍射峰半峰寬變窄(k1、k2和k3)，由此可知產(chǎn)物結(jié)晶質(zhì)量提高。[0094] (2)熱穩(wěn)定性測(cè)試[0095] 如圖5所示，m為實(shí)施例1中鈣鈦礦材料粗品的TGA圖，n為實(shí)施例1中鈣鈦礦單晶材料的TGA圖。[0096] 由圖5可以看出，鈣鈦礦材料粗品中有明顯的原料甲胺氫碘酸鹽分解導(dǎo)致的失重(k4)，m和n對(duì)比可見，提純后得到的鈣鈦礦單晶熱穩(wěn)定性更好。