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氧化鎂-碳復(fù)合微球的制備方法

577   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:大連理工大學(xué)  
2023-11-29 14:13:42
權(quán)利要求書(shū): 1.一種氧化鎂?碳復(fù)合微球的制備方法,其特征在于,步驟如下:步驟1.將鎂鹽溶液和含碳原料溶液混合,攪拌條件下配制成前驅(qū)體溶液;

步驟2.在10~90℃,200~500r/min攪拌條件下,通過(guò)載氣將前驅(qū)體溶液經(jīng)過(guò)氣溶膠發(fā)生器,再進(jìn)入管式爐中煅燒反應(yīng),再通過(guò)載氣經(jīng)過(guò)固氣分離器將氣相和固相分離,并收集固體粉末得到氧化鎂?碳復(fù)合微球;

所述的鎂鹽為六水合氯化鎂、六水合硝酸鎂或七水合硫酸鎂,所述的鎂鹽溶液的濃度為0.01~4mol/L;所述的含碳原料為葡萄糖、麥芽糖、摩爾比1:0.2~4的甲醛和間苯二酚、摩爾比1:0.4~4的苯酚和甲醛或β?環(huán)糊精,所述的含碳原料溶液的濃度為0.01~4mol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,將氧化鎂?碳復(fù)合微球經(jīng)過(guò)水洗后,在

60℃的烘箱中干燥,之后在N2氛圍下煅燒2h,獲得氧化鎂?碳復(fù)合微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的鎂鹽和含碳原料的摩爾比為1:0.2~1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的煅燒溫度為400~1000℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的煅燒溫度為400~1000℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的制備方法,其特征在于,所述的載氣為空氣、氮?dú)饣蚝狻?br />
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的載氣為空氣、氮?dú)饣蚝狻?br />
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的載氣為空氣、氮?dú)饣蚝狻?br />
說(shuō)明書(shū): 一種氧化鎂?碳復(fù)合微球的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氧化鎂?碳復(fù)合微球的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)[0002] 作為一種重要吸附劑、催化劑和抗菌材料,納米氧化鎂(MgO)在水處理、工業(yè)催化、抗菌制品等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。通過(guò)不同含鎂前體的熱分解制備片狀、花狀、纖維狀等不同

形貌的納米氧化鎂已經(jīng)被大量報(bào)道。為了提高納米氧化鎂的分散性和穩(wěn)定性,具有不同組

成的氧化鎂基復(fù)合材料及應(yīng)用性能被陸續(xù)報(bào)道,例如Li?MgO復(fù)合結(jié)構(gòu)可用于甲烷氧化偶聯(lián)

與乙烷氧化脫氫反應(yīng),MgO?TiO2復(fù)合薄膜可用于氣體傳感,ZnO?MgO復(fù)合材料對(duì)利奈唑胺抗

生素具有良好吸附性質(zhì),MgO包覆Ag/TiO2復(fù)合材料在太陽(yáng)光下光可催化降解水中苯酚。

[0003] 由于碳材料具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和大比表面積,氧化鎂?碳復(fù)合材料在吸附劑和催化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。有報(bào)道利用鎂石墨通過(guò)電弧噴涂的方法制備了中空球形的

MgO?C復(fù)合材料,也有報(bào)道利用Mg?MOF?74、含有鎂鹽的介孔碳、或者含有鎂鹽的生物質(zhì)為前

驅(qū)體,通過(guò)直接煅燒的方法制備了塊狀、海綿狀的氧化鎂?碳復(fù)合材料。很多方法還存在成

本高、顆粒形貌不規(guī)則、不易連續(xù)制備等問(wèn)題,目前還缺少簡(jiǎn)便制備氧化鎂?碳復(fù)合微球的

方法。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種氧化鎂?碳復(fù)合微球的制備方法,制備的氧化鎂?碳復(fù)合材料可用于水處理領(lǐng)域,特別是吸附水中金屬離子和有機(jī)染料。

[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案:[0006] 一種氧化鎂?碳復(fù)合微球的制備方法,步驟如下:[0007] 步驟1.將鎂鹽溶液和含碳原料溶液混合,攪拌條件下配置成前驅(qū)體溶液;[0008] 步驟2.在10~90℃,200~500r/min攪拌條件下,通過(guò)載氣將前驅(qū)體溶液經(jīng)過(guò)氣溶膠發(fā)生器,再進(jìn)入管式爐中煅燒反應(yīng),再通過(guò)載氣經(jīng)過(guò)固氣分離器將氣相和固相分離,并收

集固體粉末得到氧化鎂?碳復(fù)合微球。

[0009] 將氧化鎂?碳復(fù)合微球初產(chǎn)品經(jīng)過(guò)水洗后,在60℃的烘箱中干燥,之后在N2氛圍下煅燒2h,獲得氧化鎂?碳復(fù)合微球。

[0010] 所述的鎂鹽和含碳原料的摩爾比為1:0.2~1:2。[0011] 所述的煅燒溫度為400~1000℃。[0012] 所述的鎂鹽為六水合氯化鎂、六水合硝酸鎂或七水合硫酸鎂,所述的鎂鹽溶液的濃度為0.01~4mol/L;所述的含碳原料為葡萄糖、麥芽糖、摩爾比1:0.2~4的甲醛和間苯二

酚、摩爾比1:0.4~4的苯酚和甲醛或β?環(huán)糊精,所述的含碳原料溶液的濃度為0.01~4mol/

L。

[0013] 所述的載氣為空氣、氮?dú)饣蚝?。[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的效果和益處為:將鎂鹽和含碳原料混合水溶液或溶膠,利用氣溶膠發(fā)生器霧化后形成前驅(qū)體再經(jīng)過(guò)載氣連續(xù)煅燒可以簡(jiǎn)便獲得氧化鎂?碳復(fù)合微

球,具有操作簡(jiǎn)便、不使用表面活性劑、可連續(xù)制備的特點(diǎn)。制備的復(fù)合微球材料具有高比

表面積,不但能吸附污水中的重金屬離子、抗生素和有機(jī)染料,還能殺滅水中細(xì)菌。

附圖說(shuō)明[0015] 圖1為制備的氧化鎂?碳復(fù)合微球的掃描電子顯微鏡圖。[0016] 圖2為制備的氧化鎂?碳復(fù)合微球的透射電子顯微鏡圖。[0017] 圖3為制備的氧化鎂?碳復(fù)合微球吸附剛果紅的等溫線。[0018] 圖4為制備的氧化鎂?碳復(fù)合微球的吸附Pb(II)的等溫線。具體實(shí)施方式[0019] 以下結(jié)合技術(shù)方案敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但不限定本發(fā)明的范圍。[0020] 實(shí)施例1[0021] 將2mol/L的100mLMgCl2和0.5mol/L的100mL葡萄糖溶液混合,攪拌均勻后通過(guò)流速為1.0L/min空氣經(jīng)過(guò)氣溶膠發(fā)生器和管式熱解爐,管式爐的溫度為600℃,經(jīng)過(guò)固氣分離

器將氣相和固相分離,獲得初產(chǎn)品。將初產(chǎn)品經(jīng)過(guò)水洗三次后,在60℃的烘箱中干燥,之后

在N2氛圍下置于管式爐中,在600℃煅燒2h,獲得氧化鎂?碳復(fù)合微球。其結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所

示。

[0022] 氧化鎂?碳復(fù)合微球?qū)偣t為代表的有機(jī)染料和Pb(II)為代表的重金屬離子具有優(yōu)良吸附性能。分別使用100ppm,500ppm,1000ppm的剛果紅做為測(cè)試溶液,選取5min,

10min,15min,20min和25min,作為測(cè)試的時(shí)間點(diǎn),吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在5min內(nèi)都基本達(dá)到

吸附平衡,吸附速率較快,去除率分別為99.85%,99.2%和96.8%,符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附

模型;對(duì)剛果紅吸附等溫線表明吸附符合Langmuir模型,理論吸附量高達(dá)4024mg/g,如圖3

所示。

[0023] 分別使用1000ppm,2000ppm,3000ppm,4000ppm和5000ppm的Pb(Ⅱ)水溶液為測(cè)試溶液,研究表明氧化鎂?碳復(fù)合微球?qū)b(Ⅱ)吸附符合Langmuir模型,理論吸附量高達(dá)

5166mg/g,如圖4所示。

[0024] 氧化鎂?碳復(fù)合微球吸附四環(huán)素實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在50ppm下,5min內(nèi)基本達(dá)到吸附平衡,吸附速率較快,去除率分別為95.5%;在100ppm下,15min內(nèi)基本達(dá)到吸附平衡,去

除率分別為82.1%。

[0025] 此外,抗菌實(shí)驗(yàn)表明,制備的復(fù)合微球?qū)Υ竽c桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率均大于98%。

[0026] 實(shí)施例2[0027] 將2mol/L的100mLMgCl2和0.5mol/L的100mL的間苯二酚和甲醛溶液(摩爾比1:2)混合,攪拌均勻后通過(guò)流速為1.5L/min氮?dú)饨?jīng)過(guò)反應(yīng)裝置的氣溶膠發(fā)生器和管式熱解爐,

管式爐的溫度為600℃,經(jīng)過(guò)固氣分離器將氣相和固相分離,收集固體粉末得到初產(chǎn)品;將

收集到的初產(chǎn)品經(jīng)過(guò)水洗三次后離心,收集到的固體粉末在60℃的烘箱中干燥,之后在N2

氛圍下,溫度為500℃下煅燒2h,獲得氧化鎂?碳復(fù)合微球。氧化鎂?碳復(fù)合微球?qū)偣t為

代表的有機(jī)染料和Pb(II)為代表的重金屬離子具有優(yōu)良吸附性能;抗菌實(shí)驗(yàn)表明,復(fù)合微

球?qū)Υ竽c桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達(dá)到99%。

[0028] 實(shí)施例3[0029] 將1mol/L的100mLMgCl2和用熱水溶解的0.1mol/L的100mLβ?環(huán)糊精溶液混合,在加熱條件下攪拌均勻后,通過(guò)流速為1.5L/min氮?dú)饨?jīng)過(guò)反應(yīng)裝置的氣溶膠發(fā)生器和管式熱

解爐,管式爐的溫度為600℃,經(jīng)過(guò)固氣分離器將氣相和固相分離,收集固體粉末得到初產(chǎn)

品,經(jīng)過(guò)水洗三次后離心,收集到的固體粉末在80℃的烘箱中干燥,將干燥后的產(chǎn)品在N2氛

圍下,溫度為500℃下煅燒2h,獲得氧化鎂?碳復(fù)合微球。制備的氧化鎂?碳復(fù)合微球?qū)偣?br />
紅、Pb(II)具有優(yōu)良吸附性能,并對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達(dá)到99%。



聲明:
“氧化鎂-碳復(fù)合微球的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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