權(quán)利要求書： 1.摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末，其特征在于，由石墨烯薄片與二氧化鈾粉末組成，二氧化鈾粉末吸附在石墨烯薄片表面構(gòu)成均勻分散的粉末；

該粉末的制備為：先將二氧化鈾粉末進(jìn)行球磨處理，然后將球磨后的二氧化鈾粉末加入N?甲基吡咯烷酮溶劑中，再將石墨烯薄片加入含有二氧化鈾粉末的N?甲基吡咯烷酮溶劑中，進(jìn)行分散處理；分散處理后的溶液依次進(jìn)行球磨處理、蒸發(fā)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末，其特征在于，所述二氧化鈾粉末的粒徑小于500um，石墨烯薄片的厚度小于10um。

3.摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將二氧化鈾粉末過篩后進(jìn)行球磨處理；

S2、將球磨后的二氧化鈾粉末加入N?甲基吡咯烷酮溶劑中，進(jìn)行溶解處理；

S3、將石墨烯薄片加入含有二氧化鈾粉末的N?甲基吡咯烷酮溶劑中，進(jìn)行分散處理；

S4、將經(jīng)過步驟S3分散處理后的溶液進(jìn)行球磨處理，獲得分散石墨烯后的溶液；

S5、將分散石墨烯后的溶液在真空狀態(tài)下進(jìn)行蒸發(fā)處理，使N?甲基吡咯烷酮完全揮發(fā)，得到摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S1中，二氧化鈾粉末過篩后的粒徑小于500um，球磨時(shí)長(zhǎng)1 5h。

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5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S2中，二氧化鈾的濃度為0.1?0.05g/ml，溶解時(shí)間小于等于2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S3中，分散的方式包括超聲和機(jī)械攪拌，分散時(shí)間小于等于2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S3中，石墨烯薄片的厚度小于10um。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S4中，球磨時(shí)間大于等于5小時(shí)，球料比小于等于20：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，其特征在于，步驟S5中，將分散石墨烯后的溶液加入至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，抽真空小于1Mpa，旋轉(zhuǎn)速率大于10r/Min，同時(shí)進(jìn)行加熱，至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的N?甲基吡咯烷酮完全揮發(fā)。

10.如權(quán)利要求3?9任一項(xiàng)所述制備方法制備的氧化鈾摻雜均勻分散納米級(jí)石墨烯粉末。

說明書： 摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及核燃料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末及其制備方法。背景技術(shù)[0002] 二氧化鈾使當(dāng)前國際上應(yīng)用最廣泛的核燃料，其具有中子俘獲截面低、熔點(diǎn)高、輻照穩(wěn)定性高、裂變氣體駐留量高等優(yōu)點(diǎn)。但是在所有的核燃料材料中，二氧化鈾的導(dǎo)熱率是最低的。熱導(dǎo)率直接決定了核反應(yīng)堆系統(tǒng)的性能，是核燃料最重要的熱物理性能之一。[0003] 在高溫輻照條件下，二氧化鈾的導(dǎo)熱率將進(jìn)一步降低，直接導(dǎo)致芯塊中心線溫度急劇升高，使芯塊與包殼管之間的熱應(yīng)力顯著增大，引發(fā)一系列連鎖反應(yīng)(芯塊開裂、堆芯融毀、裂變氣體大量釋放等)，歷史上數(shù)次嚴(yán)重的核事故都和核燃料導(dǎo)熱性能低有直接關(guān)系。[0004] 如何提高二氧化鈾的導(dǎo)熱率是核燃料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。石墨烯是目前已知物質(zhì)中強(qiáng)度和硬度最高，電阻率最低的材料，同時(shí)石墨烯也是一種完美的熱導(dǎo)體，實(shí)驗(yàn)測(cè)得石墨烯的室溫?zé)釋?dǎo)率約為5000W/(m·K),理論值更是高達(dá)6000W/(m·K)。石墨烯的楊氏模量達(dá)到0.5?1.0TPa，存在缺陷結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯楊氏模量都可以達(dá)到0.25TPa，這些數(shù)據(jù)足夠說明石墨烯可以作為一種優(yōu)良的陶瓷增強(qiáng)材料。

[0005] 雖然石墨烯具有諸多優(yōu)良的特性，但是石墨烯薄片在干燥條件下由于范德華力作用極易團(tuán)聚，導(dǎo)致石墨烯片層的堆積使其難以發(fā)揮石墨烯的優(yōu)異性能。石墨烯是由碳元素構(gòu)成，其親水性較差，不利于其在溶液中均勻分散。根據(jù)不同的摻雜底物，尋找適當(dāng)?shù)姆稚⒎椒ㄒ恢笔鞘?a href="http://www.189000b.com/meet_show-315.html" target="_blank">納米材料廣泛應(yīng)用的難點(diǎn)與重點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容[0006] 本發(fā)明的目的在于提供摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末及其制備方法，通過本發(fā)明所述制備方法制備的摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末不僅具有較高的導(dǎo)熱率，且石墨烯和二氧化鈾均勻分散。[0007] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：[0008] 摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末，由石墨烯薄片與二氧化鈾粉末組成，二氧化鈾粉末吸附在石墨烯薄片表面構(gòu)成均勻分散的粉末。[0009] 本發(fā)明石墨烯薄片與二氧化鈾粉末的復(fù)合不僅提高了二氧化鈾粉末的導(dǎo)熱率，且所述粉末中的二氧化鈾粉末和石墨烯薄片呈均勻分散。[0010] 進(jìn)一步地，二氧化鈾粉末的粒徑小于500um，石墨烯薄片的厚度小于10um。[0011] 摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，包括以下步驟：[0012] S1、將二氧化鈾粉末過篩后進(jìn)行球磨處理；[0013] S2、將球磨后的二氧化鈾粉末加入N?甲基吡咯烷酮溶劑中，進(jìn)行溶解處理；[0014] S3、將石墨烯薄片加入含有二氧化鈾粉末的N?甲基吡咯烷酮溶劑中，進(jìn)行分散處理；[0015] S4、將經(jīng)過步驟S3分散處理后的溶液進(jìn)行球磨處理，獲得分散石墨烯后的溶液；[0016] S5、將分散石墨烯后的溶液在真空狀態(tài)下進(jìn)行蒸發(fā)處理，使N?甲基吡咯烷酮完全揮發(fā)，得到摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末。[0017] 現(xiàn)有的方法包括使用氧化石墨烯或者在UO2的前體鈾酰胺階段使用偶聯(lián)劑分散處理石墨烯。還有直接通過物理法球磨制備混合粉體，這種方法制備的混合粉體中的石墨烯容易團(tuán)聚，分散效果不穩(wěn)定。[0018] 本發(fā)明使用N?甲基吡咯烷酮效果不僅僅減少了步驟，可以同時(shí)滿足石墨烯的減薄和分散，并且最主要的使用N?甲基吡咯烷酮可以重復(fù)利用，無環(huán)境污染。[0019] 本發(fā)明步驟S1中的球磨處理的目的是使UO2顆粒粒徑足夠小，能更高效的溶解進(jìn)入N?甲基吡咯烷酮；步驟S4中的球磨處理能夠使石墨烯的減薄及UO2的溶解。[0020] 綜上，本發(fā)明所述制備方法利用N?甲基吡咯烷酮溶劑的增溶作用，石墨烯在溶解有二氧化鈾的N?甲基吡咯烷酮溶劑中均勻分散的同時(shí)達(dá)到石墨烯減薄分散的目的。即本發(fā)明所述方法不同于常規(guī)方法先減薄石墨烯再分散，可以同時(shí)達(dá)到減薄石墨烯與在二氧化鈾基體中分散的特點(diǎn)。[0021] 進(jìn)一步地，步驟S1中，二氧化鈾粉末過篩后的粒徑小于500um，球磨時(shí)長(zhǎng)1～5h。[0022] 過篩是去除粉末中可能的雜質(zhì)顆粒，避免粉體在燒結(jié)過程中雜質(zhì)含量超標(biāo)。球磨時(shí)長(zhǎng)的設(shè)置在于降低UO2的粒徑，使之更好的溶解于N?甲基吡咯烷酮。[0023] 進(jìn)一步地，步驟S2中，二氧化鈾的濃度為0.1?0.05g/ml，溶解時(shí)間小于等于2h。[0024] UO2顆粒的溶解度是有限的，加入的UO2顆粒過多的話，不利于分散。[0025] 進(jìn)一步地，步驟S3中，分散的方式包括超聲和機(jī)械攪拌，分散時(shí)間小于等于2h。[0026] 進(jìn)一步地，步驟S3中，石墨烯薄片的厚度小于10um。[0027] 步驟S3相當(dāng)于石墨烯的預(yù)分散，因?yàn)樵谡Ｇ闆r下，石墨烯由于分子間作用力是團(tuán)聚在一起的。通過超聲或者機(jī)械攪拌可以達(dá)到片層石墨烯的分散。如果沒有步驟S3直接進(jìn)行球磨的話，會(huì)大大加長(zhǎng)球磨時(shí)長(zhǎng)，降低石墨烯減薄的效率。[0028] 進(jìn)一步地，步驟S4中，球磨時(shí)間大于等于5小時(shí)，球料比小于等于20：1。[0029] 理想狀態(tài)下，UO2均勻分散在單層石墨烯表面是熱導(dǎo)率最大化的理想狀態(tài)。因?yàn)殡S著石墨烯層數(shù)的增加，石墨烯由于聲子的散射會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)熱率降低。步驟S4的作用就是在于盡可能在剪切力的作用下，降低石墨烯的層數(shù)，具體機(jī)理如圖1所示。購買獲得的石墨烯在現(xiàn)有工藝的限制及考慮到成本問題，基本上沒多層石墨烯。這不利于燒結(jié)過程芯塊基體內(nèi)石墨烯熱導(dǎo)網(wǎng)絡(luò)的建立。[0030] 進(jìn)一步地，步驟S5中，將分散石墨烯后的溶液加入至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，抽真空小于1Mpa，旋轉(zhuǎn)速率大于10r/Min，同時(shí)進(jìn)行加熱，至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的N?甲基吡咯烷酮完全揮發(fā)。

[0031] 采用上述制備方法制備的氧化鈾摻雜均勻分散納米級(jí)石墨烯粉末。[0032] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：[0033] 1、本發(fā)明利用N?甲基吡咯烷酮的增溶作用，解決了石墨烯與二氧化鈾兩種疏水性物質(zhì)難以通過常規(guī)偶連分散劑分散的技術(shù)難題，將石墨烯優(yōu)異的物理性能與二氧化鈾有機(jī)的結(jié)合在一起，為后續(xù)核反應(yīng)堆芯塊的制備提供了技術(shù)支持，填補(bǔ)了國內(nèi)外耐事故高溫核燃料開發(fā)的相關(guān)空白領(lǐng)域，在新型耐事故高溫核燃料的開發(fā)領(lǐng)域具有極為重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。[0034] 2、本發(fā)明使用N?甲基吡咯烷酮作為增溶劑，其通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以重復(fù)使用，對(duì)環(huán)境無污染、經(jīng)濟(jì)成本低而且增溶劑本身穩(wěn)定性高，避免了混料過程中增溶劑分解，揮發(fā)產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)的可能性。[0035] 3、本發(fā)明的制備方法不同于常規(guī)分散石墨烯的方法，可以同時(shí)達(dá)到石墨烯分散和減薄的目的，節(jié)約了大量時(shí)間、人力成本。[0036] 4、本發(fā)明的制備方法操作方便、簡(jiǎn)易可行，具備工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)的條件。附圖說明[0037] 此處所說明的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的限定。在附圖中：[0038] 圖1為石墨烯在剪切力作用下的機(jī)理示意圖；[0039] 圖2為實(shí)施例1制備的混合粉體的SEM圖。具體實(shí)施方式[0040] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。[0041] 實(shí)施例1：[0042] 摻雜均勻分散石墨烯的二氧化鈾粉末的制備方法，包括以下步驟：[0043] S1、將二氧化鈾粉末經(jīng)過孔徑為500um的篩網(wǎng)篩分，取篩下粉末裝入具有氧化鋯內(nèi)襯的球磨罐中，進(jìn)行球磨1.5h，球料比為1:15，所述二氧化鈾粉末可以采用ADU(重鈾酸銨法)制備，球磨器為全方位行星式球磨機(jī)；[0044] S2、將球磨后的粉末經(jīng)過孔徑為200um篩網(wǎng)篩分，將篩下粉末按0.1g/ml的濃度比例緩慢加入N?甲基吡咯烷酮溶劑中，在加入二氧化鈾粉末的同時(shí)進(jìn)行機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速為100r/Min；

[0045] S3、向溶解有二氧化鈾的N?甲基吡咯烷酮溶液中緩慢加入石墨烯薄片同時(shí)進(jìn)行超聲分散，石墨烯薄片采用物理剝離法制備，使用的石墨烯薄片的厚度小于100nm，長(zhǎng)寬度為15*15um，所使用的超聲裝置為探針式超聲裝置，具體超聲3s，停頓1s，功率為200W，超聲時(shí)長(zhǎng)為20分鐘；

[0046] S4、將溶解有二氧化鈾，分散有石墨烯的N?甲基吡咯烷酮溶液倒入裝有氧化鋯內(nèi)襯的球磨罐中，球料比為1:20，其中磨球材質(zhì)為氧化鋯球，磨球?yàn)橹睆?mm的氧化鋯球500個(gè)，在行星式球磨機(jī)中球磨，球磨時(shí)長(zhǎng)為21小時(shí)，轉(zhuǎn)速為300r/Min，單向旋轉(zhuǎn)90分鐘，暫停5分鐘后再反向旋轉(zhuǎn)90分鐘，重復(fù)7個(gè)循環(huán)；[0047] 將球磨罐放入手套箱中操作，用篩網(wǎng)過濾磨球后，使用適量酒精清洗磨球表面的物料，清洗兩遍后，將使用清洗后的酒精混合液加入到N?甲基吡咯烷酮混合溶液中；從手套箱中取出裝有N?甲基吡咯烷酮混合溶液的玻璃燒杯；[0048] S5、將燒杯中的混合溶液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)操作，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器所使用的是油浴加熱，加熱速度為10℃/Min，升溫至170℃，所使用的旋蒸蒸發(fā)器采用立式冷凝+導(dǎo)氣管的配置，防止冷凝的N?甲基吡咯烷酮回流至蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速為60r/Min，旋蒸蒸發(fā)器采用循環(huán)水真空泵在升溫前已將系統(tǒng)內(nèi)抽至約0.01MPa，旋蒸蒸發(fā)8小時(shí)后，將油浴加熱關(guān)閉，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器自然冷卻，然后，將蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)緩慢恢復(fù)至常壓，取蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的混合粉料即為摻雜均勻分散的納米級(jí)石墨烯?二氧化鈾粉末；將導(dǎo)氣管導(dǎo)出冷凝的N?甲基吡咯烷酮溶液回收重復(fù)利用。[0049] 本實(shí)施例制備的混合粉體的SEM圖如圖2所示，從圖中可以明顯觀察到UO2顆粒均勻分布在石墨烯表面。[0050] 以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。