權(quán)利要求書： 1.一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)將催化劑材料與碳源均勻混合；

(2)在耐高溫容器底部鋪一層催化劑材料，作為底層輔助放電材料，然后將步驟(1)中的催化劑與碳源的混合粉末均勻平鋪在底層輔助放電材料上，混合粉末的厚度5?20mm之間；蓋上裝有金屬絲陣列的蓋子，將容器放入無氧環(huán)境的微波專用設(shè)備之中；

(3)開啟無氧環(huán)境保持設(shè)備，使微波專用爐內(nèi)的氧氣濃度低于5％以內(nèi)，然后再開起微波專用爐電源，輻射微波之后微波激勵(lì)金屬絲陣列的中的電子活躍運(yùn)動(dòng)，引起尖端放電，并且底部的催化劑材料也吸收微波，不僅能快速將碳源升溫到500℃以上，還能產(chǎn)生等離子體，引導(dǎo)頂部金屬絲陣列產(chǎn)生的等離子體作用在碳源上；強(qiáng)等離子體流引起碳源中的碳類化學(xué)鍵斷裂，發(fā)生重組排布，形成石墨烯；

(4)關(guān)閉微波電源，取出耐高溫容器中放電反應(yīng)后的粉末，用微米級(jí)的細(xì)篩將坩堝內(nèi)的粉末分離開來；細(xì)粒徑的粉末達(dá)到制備標(biāo)準(zhǔn)，下料裝袋；粗粒徑的粉末收集起來，用于步驟(1)中的混料操作；

所述方法原理包括：在無氧密閉的微波輻射環(huán)境中，高導(dǎo)電的催化劑材料吸收微波，產(chǎn)生局域高溫和局域等離子體，增強(qiáng)微波誘導(dǎo)金屬絲陣列的前端快速放電，產(chǎn)生高密度、持續(xù)性的電爆，碳源在高溫、高活性的等離子體流環(huán)境中，碳原子被還原、氣化后重組成石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，所述催化劑材料是蠕蟲石墨、石墨烯或者金屬/金屬氧化物的納米顆粒粉末；

所述碳源為碳質(zhì)材料或生物質(zhì)材料，碳質(zhì)材料為竹炭、石墨、木炭或活性炭，生物質(zhì)材料為秸稈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，所述金屬絲陣列中的金屬絲的直徑小于2mm，金屬絲是耐高溫的鎢絲、具備耐高溫、低電子逸出功率、高微波吸收率特性的合金材料、或金屬與吸波材料的混合物；

所述金屬絲陣列中的金屬絲豎直排列在蓋子上，然后金屬絲陣列的一面朝下蓋在混合粉末上，距離混合粉末1?3mm的距離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，所述耐高溫容器是剛玉坩堝、剛玉莫來石坩堝、熔融石英坩堝、陶瓷坩堝或硅酸鋁坩堝。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，催化劑材料與碳源的質(zhì)量比為1:10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法，其特征在于，在耐高溫容器底部鋪的催化劑材料的厚度為1mm。

7.一種應(yīng)用于權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法的裝置，其特征在于，所述裝置包括：粉末攪拌模塊、耐高溫容器模塊、微波反應(yīng)模塊、粉末篩濾模塊；

所述粉末攪拌模塊用于均勻混合催化劑材料和碳源，制得催化劑與碳源的混合粉末原材料；

所述耐高溫容器模塊包括含金屬絲陣列的蓋子、耐高溫容器和保溫層，作為盛裝原材料的容器，置入微波反應(yīng)模塊中；

所述微波反應(yīng)模塊包含微波專用爐和無氧環(huán)境保持設(shè)備，所述微波專用爐用于激勵(lì)金屬絲及催化劑放電，產(chǎn)生高溫、高活性的等離子體，使原材料在高溫等離子體流的作用下轉(zhuǎn)化成石墨烯粉末；所述無氧環(huán)境保持設(shè)備用于維持微波專用爐內(nèi)處于無氧環(huán)境；

所述粉末篩濾模塊用于物理過濾出粗粒徑的石墨烯和微粒徑的石墨烯。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述無氧環(huán)境保持設(shè)備是惰性氣體補(bǔ)充設(shè)備或抽真空設(shè)備，惰性氣體補(bǔ)充設(shè)備在微波專用爐內(nèi)提供低氧濃度的氣體氛圍；抽真空設(shè)備，在微波專用爐內(nèi)提供低氣壓環(huán)境；所述無氧環(huán)境保持設(shè)備含有氧氣濃度監(jiān)測(cè)器，氧濃度高于0.1％時(shí)開啟氣體循環(huán)。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述微波專用爐是工業(yè)級(jí)萬瓦微波功率的微波爐或家用的千瓦微波功率的微波爐；所述微波專用爐有多個(gè)微波管，多個(gè)微波管發(fā)射的微波方向有共同的交點(diǎn)。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述粉末攪拌模塊是砂磨機(jī)、球磨機(jī)或磨粉機(jī)，攪拌方式是干磨或濕磨。

說明書： 一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法及裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于石墨烯合成領(lǐng)域，具體涉及一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法。背景技術(shù)[0002] 石墨烯是一種具有單原子層厚度的二維碳材料，因其具有極好的機(jī)械性、高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性及電子遷移率等優(yōu)異的性能，所以在集成電路、電池能源、電極材料等領(lǐng)域有廣大的應(yīng)用前景市場(chǎng)。高昂的石墨烯粉體價(jià)格是限制其應(yīng)用市場(chǎng)的主要因素之一。[0003] 常用的薄層石墨烯生產(chǎn)方法有：機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、氧化石墨烯還原法、化學(xué)氣相沉積、液相剝離法和高溫還原法等。機(jī)械剝離法對(duì)石墨烯的尺寸難以控制，不適合大規(guī)模生產(chǎn)；外延生長(zhǎng)法和化學(xué)氣相沉積法可以生產(chǎn)高質(zhì)量的石墨烯，但是成本太高；液相剝離法在制備的過程中會(huì)導(dǎo)致石墨烯有大量的結(jié)構(gòu)缺陷，影響其部分性能；高溫還原法能制備出缺陷較少的薄層石墨烯。微波加熱是高溫還原法中較多的一種方式，具有升溫速度快、受熱均勻等優(yōu)勢(shì)。中國(guó)專利《一種光微波還原氧化石墨烯的方法》CN109292761A，此專利報(bào)道的方法中協(xié)同使用光源輻照與微波加熱，顯然存在光輻照面積不充分、表層之下的氧化石墨烯沒有光輻照等問題，極大影響了石墨烯生產(chǎn)的效率。同樣，中國(guó)專利《一種催化與微波法制備石墨烯》CN110127681A，該專利報(bào)道的方法能將石墨轉(zhuǎn)化成石墨烯，整個(gè)過程涉及到多種化學(xué)試劑對(duì)石墨的預(yù)處理和后期的石墨烯酸洗，耗時(shí)長(zhǎng)，且產(chǎn)生大量化學(xué)廢液，顯然不適合大量的生產(chǎn)。閃蒸石墨烯技術(shù)是一種簡(jiǎn)便、高效的石墨烯制備工藝，中國(guó)發(fā)明專利CN202010865177.3提出在兩電極間填充碳源，再在一定條件下通過電極兩端的高壓放電將碳源轉(zhuǎn)化成石墨烯。然而該方法存在能耗大、電源設(shè)備貴、產(chǎn)量有限等不足。而且該方法產(chǎn)生的等離子體是依靠電極沖壓放電的形式，靠近電極的部分粉末容易形成石墨烯，中間部分則未受等離子體作用而未轉(zhuǎn)化成石墨烯，因此該方法存在產(chǎn)量低、反應(yīng)不均勻的缺點(diǎn)。不僅如此，高壓閃蒸的方式在換料、填料等流程方面操作較為復(fù)雜，在擴(kuò)大產(chǎn)能上有不小的挑戰(zhàn)。隨著市場(chǎng)上對(duì)新能源材料新一輪增長(zhǎng)需求的到來，亟需一種低成本、高效的石墨烯制作方式。發(fā)明內(nèi)容[0004] 針對(duì)現(xiàn)有的微波法和閃蒸方法制備石墨烯的技術(shù)不足之處，本發(fā)明提出一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法及裝置。本發(fā)明將碳源與催化劑混合后平鋪放置在耐高溫容器中，蓋上帶有金屬絲陣列的蓋子，一起放入無氧環(huán)境的微波專用設(shè)備中。催化劑吸收微波形成局域的高溫和局域等離子體，可增強(qiáng)微波誘導(dǎo)金屬絲陣列的前端快速放電，產(chǎn)生高密度、持續(xù)性的電爆，這種高溫、高化學(xué)活性的等離子體將碳源快速轉(zhuǎn)化成石墨烯。本發(fā)明采用低成本的碳源作為原材料，取代價(jià)格昂貴、化學(xué)法制備的氧化石墨，解決了高能耗的問題，同時(shí)微波設(shè)備價(jià)格遠(yuǎn)低于高壓脈沖電源設(shè)備，既實(shí)現(xiàn)了低成本制造石墨烯，還可以大批量生產(chǎn)，極其具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。[0005] 本發(fā)明提出的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法及裝置，所述的方法原理包括：在無氧密閉的微波輻射環(huán)境中，高導(dǎo)電的碳量子材料吸收微波，產(chǎn)生局域高溫和局域等離子體，同時(shí)微波誘導(dǎo)金屬?碳量子材料放電，增強(qiáng)局域等離子體，最終含碳的原材料在產(chǎn)生的高溫、高活性的等離子體流環(huán)境中，碳原子被還原、氣化后重組成石墨烯。[0006] 本發(fā)明提出的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法及裝置，所述的裝置包括：催化劑粉末、碳源粉末、粉末攪拌模塊、耐高溫容器模塊、微波反應(yīng)模塊、粉末篩濾模塊。所述的粉末攪拌模塊用于均勻混合催化劑粉末和碳源粉末，制得原材料；所述的耐高溫容器模塊含有含金屬絲陣列的蓋子、耐高溫容器和保溫層，作為盛裝原材料的容器，置入微波反應(yīng)模塊中；所述的微波反應(yīng)模塊包含微波專用爐和無氧環(huán)境保持設(shè)備，所述的微波專用爐用于激勵(lì)金屬絲及催化劑放電，產(chǎn)生高溫、高活性的等離子體，使原材料在高溫等離子體流的作用下轉(zhuǎn)化成石墨烯粉末，所述的無氧環(huán)境保持設(shè)備用于維持微波專用爐內(nèi)處于無氧環(huán)境。所述的粉末篩濾模塊用于物理過濾出粗粒徑的石墨烯和微粒徑的石墨烯。[0007] 本發(fā)明提出的一種催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的方法及裝置，其特征在于，具體的方法步驟如下：[0008] (1)將催化劑材料與碳源以1:10的質(zhì)量比經(jīng)過粉末攪拌模塊均勻混合。[0009] (2)在耐高溫容器底部鋪一層厚度1mm左右的催化劑材料，作為底層輔助放電材料，然后將步驟(1)中的催化劑與碳源的混合粉末均勻平鋪在底層輔料上，混合粉末的厚度大約5?20mm之間。蓋上裝有金屬絲陣列的蓋子，將容器放入無氧環(huán)境的微波專用設(shè)備之中。[0010] (3)開啟無氧環(huán)境保持設(shè)備，使微波專用爐內(nèi)的氧氣濃度低于5％以內(nèi)，然后再開起微波專用爐電源，輻射微波約1秒鐘之后微波激勵(lì)金屬絲陣列的中的電子活躍運(yùn)動(dòng)，引起尖端放電，并且底部的催化劑材料也吸收微波，不僅能快速將碳源升溫到500℃以上，還能產(chǎn)生等離子體，引導(dǎo)頂部金屬絲陣列產(chǎn)生的等離子體作用在碳源上。強(qiáng)等離子體流引起碳源中的碳類化學(xué)鍵斷裂，發(fā)生重組排布，形成石墨烯。[0011] (4)關(guān)閉微波電源，取出耐高溫容器中放電反應(yīng)后的粉末，用微米級(jí)的細(xì)篩將坩堝內(nèi)的粉末分離開來。細(xì)粒徑的粉末達(dá)到制備標(biāo)準(zhǔn)，下料裝袋；粗粒徑的粉末收集起來，用于步驟(1)中的混料操作。[0012] 步驟(1)中所述的催化劑材料可以是蠕蟲石墨、石墨烯等高導(dǎo)電率、高微波吸收效率的碳質(zhì)材料，或者金屬/金屬氧化物的納米顆粒粉末。質(zhì)量比不限于1:10的混合比例。[0013] 步驟(1)中所述的碳源，可以是竹炭、石墨、木炭、活性炭等碳質(zhì)材料，也可以是秸稈等生物質(zhì)材料。[0014] 步驟(1)中所述的粉末攪拌模塊，可以是砂磨機(jī)、球磨機(jī)、磨粉機(jī)等，其攪拌方式可以是干磨或濕磨。[0015] 步驟(2)中所述的金屬絲陣列，其中金屬絲的直徑小于2mm，是耐高溫的鎢絲，也可以是其它的具備耐高溫、低電子逸出功率、高微波吸收率等特性的金屬或合金材料，也可以是金屬與吸波材料的混合物。[0016] 步驟(2)中所述的金屬絲陣列，其中金屬絲像一根根木樁一樣豎直排列在蓋子上，然后金屬絲陣列的一面朝下蓋在混合粉末上，距離混合粉末約1?3mm的距離。[0017] 步驟(2)中所述的金屬絲陣列，不限于金屬絲形狀，也可以是金屬網(wǎng)、介孔金屬板、泡沫型金屬板等多種形狀。[0018] 步驟(2)中所述的耐高溫容器，可以是剛玉坩堝、剛玉莫來石坩堝、熔融石英坩堝、陶瓷坩堝、硅酸鋁坩堝等耐高溫材質(zhì)的坩堝。[0019] 步驟(3)中所述的無氧環(huán)境保持設(shè)備可以是氮?dú)庋a(bǔ)充設(shè)備或者其他惰性氣體補(bǔ)充設(shè)備，在微波專用爐內(nèi)提供低氧濃度的氣體氛圍；也還可以是抽真空設(shè)備，在微波專用爐內(nèi)提供低氣壓環(huán)境。所述的無氧環(huán)境保持設(shè)備含有氧氣濃度監(jiān)測(cè)器，氧濃度高于0.1％時(shí)開啟氣體循環(huán)。[0020] 步驟(3)中所述的微波專用爐，可以是工業(yè)級(jí)萬瓦微波功率的微波爐，也可以是家用的千瓦微波功率的微波爐。[0021] 步驟(3)中所述的微波專用爐，可以有多個(gè)微波管，多個(gè)微波管發(fā)射的微波方向有共同的交點(diǎn)。[0022] 本發(fā)明方法具有如下優(yōu)勢(shì)：[0023] (1)利用微波爐作為主要能源供應(yīng)設(shè)備，能耗低，儀器設(shè)備的工藝成熟常見，價(jià)格實(shí)惠。而且微波具有穿透性和方向可調(diào)節(jié)性，操作方便，適合連續(xù)性生產(chǎn)。[0024] (2)微波激勵(lì)金屬放電法不僅能制備高品質(zhì)的石墨烯材料，而且生產(chǎn)過程中不涉及化學(xué)試劑、無毒、無污染等優(yōu)勢(shì)。有催化劑輔助的微波激勵(lì)金屬放電法不僅能快速地將碳源在秒時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)化成石墨烯，而且微波的穿透性和空間傳播性優(yōu)異，理論產(chǎn)能遠(yuǎn)大于閃蒸石墨烯技術(shù)。[0025] (3)微波加熱法是從生物質(zhì)材料中快速獲取優(yōu)質(zhì)碳源的技術(shù)之一，與本發(fā)明方法相結(jié)合，利用本方法及設(shè)備能用于制備生物質(zhì)炭和生物質(zhì)石墨烯，有效縮短從生物質(zhì)到石墨烯的制備時(shí)間以及成本。[0026] (4)微波激勵(lì)金屬絲內(nèi)的電子活躍運(yùn)動(dòng)，并在金屬絲的尖端瞬間放電，在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量高溫、高化學(xué)活性的等離子體流，作用在碳源上可以輕易地?fù)羲樘继兼I，碳原子在高溫下重組形成石墨烯。[0027] (5)催化劑選用的是高導(dǎo)電的碳量子材料，具有高吸收微波的特性，在微波加熱下能產(chǎn)生局域高溫，不僅輔助加熱了碳源粉末，還能產(chǎn)生電火花引導(dǎo)金屬絲尖端的高溫、高活性等離子體流作用在碳源粉末上，增強(qiáng)局域等離子體的同時(shí)，增加了微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的速度及均勻性。[0028] (6)微波激勵(lì)產(chǎn)生的高溫、高活性等離子體，可將碳源中的自由基迅速還原，剝離碳層，發(fā)生膨化，獲得少層的石墨烯。[0029] (7)微波激勵(lì)產(chǎn)生的高溫、高活性等離子體，不僅能用于生物質(zhì)碳化、合成石墨烯等，還能用于合成金屬?碳化合物，或者石墨烯包覆的金屬納米顆粒結(jié)構(gòu)。當(dāng)原材料是金屬顆粒與碳材料的混合物時(shí)，高溫、高活性等離子流環(huán)境使金屬原子與碳原子發(fā)生鍵合，形成金屬碳化物。附圖說明[0030] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施案例中所需要的步驟以附圖的形式進(jìn)行展示和詳細(xì)說明。[0031] 圖1為實(shí)施例中催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電制備石墨烯的裝置圖；[0032] 圖2為微波誘導(dǎo)金屬絲放電的原理圖；[0033] 圖3為微波誘導(dǎo)金屬絲放電的過程圖；[0034] 圖4為催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電裝置制備的石墨烯產(chǎn)品外觀圖；[0035] 圖5為催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電裝置制備的石墨烯產(chǎn)品的XRD數(shù)據(jù)圖；[0036] 圖6為催化劑輔助微波激勵(lì)金屬放電裝置制備的石墨烯產(chǎn)品的拉曼數(shù)據(jù)圖。具體實(shí)施方式[0037] 為方便闡述本發(fā)明的內(nèi)容，列舉實(shí)施例如下，且本實(shí)施例的內(nèi)容不視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。申請(qǐng)人申明，本發(fā)明通過實(shí)施例是為了闡述本發(fā)明的詳細(xì)工藝流程和技術(shù)細(xì)節(jié)，但并不作為本發(fā)明權(quán)利保護(hù)范圍的限制，也不意味本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝流程才可實(shí)施。所述技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白，對(duì)本發(fā)明某個(gè)細(xì)節(jié)的改進(jìn)，原料的等效替換及輔助成分的添加，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。[0038] 實(shí)施案例1[0039] 參閱圖1，是本發(fā)明的技術(shù)方案的方法及裝置介紹，具體裝置包括：碳源粉末1，粉末攪拌設(shè)備2，催化劑粉末3，耐高溫容器4，傳送帶5，金屬絲陣列5，耐高溫容器蓋6，微波爐活頁(yè)門7，微波爐8，連接柱9，微波爐控制電源10，氮?dú)庠O(shè)備11，氣閥12，導(dǎo)氣管13，石英透視窗口14，微波輻射源15，微波處理后的混合粉末16，粉末篩濾設(shè)備17，石墨烯粉末18，粉末封裝設(shè)備19，石墨烯產(chǎn)品20。[0040] 具體操作方法是：[0041] 步驟(1)：將催化劑材料3與碳源粉末1以1:10的質(zhì)量比經(jīng)過粉末攪拌設(shè)備2均勻混合。[0042] 步驟(2)：在耐高溫的耐高溫容器4底部鋪一層厚度1mm左右的催化劑粉末3，作為底層輔助放電材料，然后將步驟(1)中的催化劑與碳源的混合粉末均勻平鋪在底層輔料上，混合粉末的厚度大約5?20mm之間。耐高溫容器蓋6上裝有金屬絲陣列5，將容器4放在傳送帶4上，打開微波爐活頁(yè)門7，送入微波爐8內(nèi)。

[0043] 步驟(3)：開啟氮?dú)庠O(shè)備11，打開氣閥12，使微波爐8內(nèi)的氧氣濃度低于5％以內(nèi)，然后再開起微波爐控制電源10，微波輻射源15輻射出微波約1秒鐘之后微波激勵(lì)金屬絲陣列5的中的電子活躍運(yùn)動(dòng)，引起尖端放電，并且底部的催化劑材料也吸收微波，不僅能快速將碳源升溫到500℃以上，還能產(chǎn)生等離子體，引導(dǎo)頂部金屬絲陣列產(chǎn)生的等離子體作用在碳源上。強(qiáng)等離子體流引起碳源中的碳類化學(xué)鍵斷裂，發(fā)生重組排布，碳源轉(zhuǎn)化成石墨烯。[0044] 步驟(4)：關(guān)閉微波控制電源10，打開微波活頁(yè)門7，取出耐高溫容器4中微波處理后的混合粉末16，用200?400目的粉末篩濾設(shè)備17將催化劑材料3和石墨烯粉末18分離開來。分離后的石墨烯粉末18經(jīng)過粉末封裝設(shè)備19進(jìn)行稱量打包、封裝，最后得到袋裝或瓶裝的石墨烯產(chǎn)品20。[0045] 最后應(yīng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。