氧析出反應(yīng)(OER)是水分解、金屬-空氣電池以及電鍍行業(yè)中的關(guān)鍵化學反應(yīng)[1] OER是一種涉及4電子的協(xié)同質(zhì)子-電子轉(zhuǎn)移(CPET)的反應(yīng)[2]，其遲滯的動力學阻礙了電催化效率的提高[3] 即使使用貴金屬氧化銥/釕(IrO2/RuO2)催化，也需要較大的過電位[4, 5] 貴金屬催化劑的成本高，限制了其在清潔能源技術(shù)中的使用 因此，開發(fā)低成本高活性的電催化劑以降低OER的過電位，至關(guān)重要[6]

高熵合金(HEAs)[7~9]打破了傳統(tǒng)合金的設(shè)計理念，由5種或5種以上的金屬原子近距離排列產(chǎn)生四大效應(yīng)，對先進功能材料的開發(fā)有重要的意義[10] 與結(jié)晶態(tài)相比，非晶結(jié)構(gòu)的無序使氧配位增加，活性位點豐富，在堿性溶液中對OER的催化活性更好[11~13] Wang T等[14]用磁控濺射法在聚乙烯醇(PVA)襯底上沉積了一層二維高熵合金，隨著濺射功率和氣體流量的改變從納米晶向非晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變 這種高熵合金，有望應(yīng)用在催化領(lǐng)域 Glasscott M W等[15]提出電合成8種等摩爾組分HEMG-NPs的策略，介紹了CoFeLaNiPt-HEMG-NPs在電催化水分解技術(shù)中的應(yīng)用 這些結(jié)果表明，用磁控濺射法制備的非晶態(tài)高熵合金薄膜其電催化析氧性能值得深入研究

本文選擇過渡金屬Fe、Co、Ni、Mo、Cr[16]作為高熵薄膜的組成元素，用貼片法[17]進行成分設(shè)計，適當提高FeCoNiMoCr合金體系中高活性過渡金屬元素的含量[16, 18, 19] 使用工業(yè)中廣泛應(yīng)用的尺寸穩(wěn)定性陽極(DSA)Ti作為基底（與石墨電極相比，Ti電極析出的氧氣純度高且不含CO2[20, 21]），用磁控濺射法制備非晶態(tài)高熵薄膜電極，研究其電催化析氧性能和穩(wěn)定性

1 實驗方法1.1 電極的制備

FeCoNiMoCr高熵合金薄膜電極的制備，包括Ti片的預(yù)處理和磁控濺射 將Ti片打磨、堿洗、酸洗后，浸泡在無水乙醇中備用[22] 使用JGP450A2型超高真空磁控濺射系統(tǒng)，以Co靶(純度99.9%)、Cr靶(純度99.9%)、Mo靶(純度99.9%)、Ni片(純度99.95%)和Fe片(純度99.95%)采用貼片法[17]制備濺射靶材 表1列出了用磁控濺射法制備高熵薄膜電極的工藝參數(shù) 將經(jīng)過預(yù)處理的Ti作為Ti電極，用于比較 用參考文獻[23]中的方法評價RuO2的析氧性能 3種電極片的尺寸均為1.0 cm×1.5 cm 用704N有機硅密封膠密封，只留出1 cm×1 cm的面積 用JJ110型電極夾固定封裝后的電極片，用于測試

Table 1

表1

表1高熵薄膜電極的制備工藝參數(shù)

Table 1Preparation parameters of high entropy thin film electrode

Base pressure /Pa	Sputtering pressure /Pa	Ar2 flow rate /sccm	Sputtering power /W	Deposition time /h
6×10-4	0.5	30	80	1

1.2 電極性能的表征

用附帶能譜儀(EDS)的XL30環(huán)境掃描式電子顯微鏡(SEM)分析電極的表面形貌和成分 用Sirion場發(fā)射掃描電子顯微鏡表征薄膜的厚度 用表面輪廓測量儀DEKTAK 150測量表面粗糙度 用Smartlab(3)型X射線衍射儀分析物相結(jié)構(gòu) 采用經(jīng)典三電極體系，以制備的電極為工作電極、以鉑片作對電極、以Hg/HgO電極作為參比電極(電勢轉(zhuǎn)換為標準氫電勢)，電極間距為1 cm，電解液是1 mol/L KOH溶液(溶液電阻小，無需iR補償)，使用660E型電化學工作站在25℃測試電極的電化學性能 用線性掃描伏安法(LSV)計算過電位，掃描速率為5 mV/s 用循環(huán)伏安(CV)法測量電化學活性面積(ECSA)和粗糙度因子Rf，采用不同掃描速率(40、60、80、100、120 mV/s)在非法拉第區(qū)域的電位范圍內(nèi)測試 用電化學阻抗譜(EIS)分析電極動力學過程，掃描頻率范圍為0.01~105 Hz，擾動電位幅值為5 mV 用計時電流法評價電極OER穩(wěn)定性，過電位為360 mV

2 結(jié)果和討論2.1 形貌和成分

圖1a給出了用SEM-EDS測得的高熵薄膜電極的表面形貌，可見電極的表面粗糙 粗糙電極的真實工作面積大于光滑電極，粗糙度越大單位面積活性位點越多，可降低過電位[24] 圖1b給出了EDS能譜，可見電極表面有Co、Cr、Fe、Ni、Mo、Ti等6種元素(Ti元素信號來源于Ti基底)，各元素的含量列于圖1右上角的表中 圖1c給出了對應(yīng)區(qū)域的元素分布圖，可見電極表面的5種過渡金屬元素Fe、Co、Ni、Mo、Cr均勻分布 局部Ti的含量較高，其原因可能是磁控濺射過程中高能量氬離子轟擊薄膜表面產(chǎn)生了少量微孔[25] 圖2給出了基底和高熵薄膜電極表面的SEM照片，用于比較濺射薄膜前后表面形貌的變化 從圖2可以看出，兩者的表面都很粗糙，但是整體的差別不大 使用表面輪廓測量儀定量和分析了表面粗糙度[26] 圖3給出了在2500 μm的長度范圍內(nèi)基底和高熵薄膜電極表面的輪廓曲線 基底和高熵薄膜電極的粗糙度Ra分別為1503.05 nm和1762.61 nm，高熵薄膜電極表面的粗糙度比基底略大 結(jié)合圖1c分析，可能是高能量氬離子轟擊薄膜表面產(chǎn)生了少量微孔，使表面的粗糙度提高，從而增大了電極的電化學活性面積[25] 圖4給出了高熵薄膜電極的橫截面微觀形貌和元素分布，從平坦區(qū)域估測薄膜的厚度約為2.40 μm

圖1



圖1高熵薄膜電極表面的SEM照片、EDS能譜以及表面元素分布

Fig.1Surface SEM image (a), EDS energy spectrum (b) and EDS-mapping (c) of high entropy thin film electrode

圖2



圖2基底和高熵薄膜電極表面的SEM照片

Fig.2SEM images of the substrate (a) and the high entropy thin film electrode surface (b)

圖3



圖3高熵薄膜電極和基底的輪廓曲線

Fig.3Profile curve of the high-entropy thin film electrode (a) and the substrate (b)

圖4



圖4高熵薄膜電極橫截面的元素分布

Fig.4EDS-mapping of cross-section of high entropy thin film electrode

2.2 物相和結(jié)構(gòu)

圖5a給出了高熵薄膜電極和基底的XRD衍射譜 可以看出，衍射譜中仍有屬于基底的衍射峰，只是沉積薄膜后基底的衍射峰強度明顯降低，在30°~50°附近出現(xiàn)了較寬的非晶態(tài)漫散射峰，進行了掠入射X射線衍射(GIXRD)[15] 圖5b給出了高熵薄膜電極掠入射X射線衍射(GIXRD)譜以表征其微結(jié)構(gòu)，譜中沒有與晶態(tài)相對應(yīng)的明顯尖峰，說明沉積的薄膜具有單一的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)[15] 非晶態(tài)高熵合金薄膜的生成，可能與制備方法以及高熵合金的晶格畸變和遲滯擴散效應(yīng)有關(guān) 磁控濺射技術(shù)的冷卻速率(>104 k/s)和原子沉積率極高，促進了非晶薄膜的生成[27] 高熵合金的晶格畸變程度較大 原子排列無法維持晶格點陣的臨界點時，晶格點陣將被破壞而生成非晶結(jié)構(gòu) 由于高熵合金的遲滯擴散效應(yīng)，當原子的堆積速率高而擴散速率低時，晶粒生長的激活能比傳統(tǒng)合金的高，晶粒生長受到抑制而容易形成非晶結(jié)構(gòu)[14]

圖5



圖5高熵薄膜電極和基底的XRD衍射圖譜以及高熵薄膜電極的掠入射X射線衍射圖譜

Fig.5XRD patterns of high entropy thin film electrode and substrate (a) and grazing incident X-ray diffraction (GIXRD) patterns of high entropy thin film electrode (b)

2.3 析氧性能

圖6a給出了3種電極OER過程的線性掃描伏安曲線 從圖6a可見，高熵薄膜電極在同一電流密度下的過電位最低，因此其OER活性最高 常用不同催化劑在10.0 mA/cm2電流密度下的過電位η10衡量其OER性能[10, 26, 28] 表2列出了3種電極的η10值，可見高熵薄膜電極的η10為360 mV，遠比基底(575.4 mV)和RuO2電極(410 mV[29])的低

圖6



圖6電極的LSV曲線（內(nèi)插圖為根據(jù)電化學活性面積歸一化后的LSV曲線）、Tafel斜率、電流密度差與掃描速率的關(guān)系圖以及EIS曲線(符號：實驗值；實線：模擬值；內(nèi)插圖：等效電路)

Fig.6LSV curves of electrode (a) (inset: LSV curve normalized according to electrochemical activity area); Tafel slopes (b); the relationship between the current density difference and the scanning rate (c); EIS spectra (d) (symbols: experimental data; solid lines: simulated data; inset: equivalent circuit)

Table 2

表2

表2電極的析氧反應(yīng)動力學參數(shù)

Table 2Kinetic parameters of oxygen evolution reaction of electrode

Materials	η10/mV	b/mV·dec-1	Cdl/mF·cm-2	ECSA/cm2	Rf/Ω·cm2	Rs/Ω·cm2	Rct/Ω·cm2
FeCoNiMoCr	360.4	73.45	0.83	20.63	20.63	3.02	20.28
RuO2	409.4	94.18	1.71	42.75	42.75	2.92	32.56
Ti Substrate	575.4	222.44	0.67	16.63	16.63	2.57	12490

Notes:η10—overpotential of 10 mA/cm2, b—Tafelslope, Cdl—double-layer capacitance, Rf—roughness factor, Rs—solution resis tance, Rct—charge transfer resistance



催化劑的Tafel斜率是根據(jù)LSV曲線使用Tafel公式計算的[6] Tafel斜率越小意味著隨著電位的提高OER速率提高越快，表明電催化劑具有更好的OER動力學性質(zhì)[30] 圖6b給出了3種電極的Tafel斜率圖，可見高熵薄膜電極的Tafel斜率最小 這表明，高熵薄膜電極的OER動力學過程最快，甚至優(yōu)于商業(yè)RuO2電極 表2列出了3種電極的Tafel斜率值，其中RuO2和Ti基底的Tafel斜率分別為94.18 mV/dec[31]和222.44 mV/dec，均大于高熵薄膜電極的Tafel斜率73.45 mV/dec Tafel斜率為30~80 mV/dec，更有利于在催化劑表面形成析氧反應(yīng)中間體[32] Tafel斜率較小，其原因可能是非晶態(tài)電催化劑表面的無序提高了對OH-的吸附能力[13]

活性位點和電子傳輸，是影響過電位的兩個重要因素[33] 準確測定材料的電化學活性面積(ECSA)，對于定量比較電極的電催化活性是極其重要的[34] 可根據(jù)ECSA=S×Cdl/Cs計算ECSA，式中ECSA為電化學活性面積；S為電極表面積；Cdl為雙電層電容；Cs為比電容，在1 mol/L KOH中Cs=0.04 mF/cm2[28, 35] 膜材料的粗糙度因子Rf，也是一個重要參數(shù)[13] 本文實驗中的測試面積為1 cm2，而Rf=Cdl/Cs[24]，因此Rf在數(shù)值上與ECSA相等 圖6c給出了3種電極的電流密度差與掃描速率的線性關(guān)系，斜率的一半即為Cdl[23, 26] 從圖中可以看出，斜率大小的排序為RuO2>FeCoNiMoCr>Ti，較大的電化學活性面積有利于活性位點的暴露和利用，有助于降低過電位[36] 表2列出了3種電極的ECSA和Rf值 可以看出，根據(jù)電化學循環(huán)伏安法測得的高熵薄膜電極與基底的電化學活性面積分別為20.63 cm2和16.63 cm2 高熵薄膜電極的粗糙度因子稍大于基底，與圖3中用物理方法測得的粗糙度得出的結(jié)論一致 用電化學活性面積對LSV曲線歸一化[34]得到圖6a中的插圖，可見高熵合金的本征OER催化性能最佳[6]

圖6d給出了電極的電化學阻抗譜(EIS) 插圖是表征電極過程的Rs(Qd1Rct)等效電路，其中Rs為溶液電阻，Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻，Qdl為常相位角原件[15] 從圖6d可直觀地看出，F(xiàn)eCoNiMoCr阻抗半圓的半徑最小，表明FeCoNiMoCr具有最高的電荷轉(zhuǎn)移速率 擬合曲線與實際測量值重合，表明這個等效電路很好地模擬了電極反應(yīng)過程 擬合結(jié)果列于表2 可以看出，F(xiàn)eCoNiMoCr的Rct值比RuO2和Ti基底的都低，說明高熵薄膜電極電荷轉(zhuǎn)移速率最高，其本征催化活性也最高

2.4 高熵薄膜電極的穩(wěn)定性

穩(wěn)定性是評估OER催化劑性能的另一個關(guān)鍵因素[35] 本文用計時電流法表征電催化劑的穩(wěn)定性[6] 圖7給出了高熵薄膜電極過電位為360 mV時的計時電流曲線 可以看出，開始時該電極的電流密度有所衰減，其原因可能是表面的輕微氧化使內(nèi)阻增加，也可能是O2氣泡堵塞了部分活性位點[13] 根據(jù)雞尾酒效應(yīng)，合金元素Fe、Ni在堿性溶液中能迅速生成鈍化層[28]，阻礙進一步氧化 除此之外，高熵合金特有的高熵效應(yīng)使體系的自由能降低并趨于穩(wěn)定 因此，在4~24 h內(nèi)電流密度幾乎恒定不變，表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性

圖7



圖7在360 mV過電位條件下高熵薄膜電極的計時電流曲線

Fig.7Chronoamperometry curve of high entropy thin film electrode at 360 mV

2.5 討論

在堿性條件下析氧反應(yīng)方程式為[2]

OH-+*→HO*+e-

(1)

HO*+OH-→O*+e-+H2O

(2)

O*+OH-→HOO*+e-

(3)

HOO*+OH-→*+O2g+e-+H2O

(4)

其中*為吸附活性位點，HO*、O*、HOO*為析氧反應(yīng)中間體 在堿性電解質(zhì)中有大量的OH-，催化劑上的活性位點吸附OH-生成HO*，HO*與OH-反應(yīng)生成O*，O*與OH-結(jié)合生成HOO*，HOO*分解產(chǎn)生O2 由此可見，在電催化OER過程中電極表面發(fā)生了OH-吸附、中間體生成、O2脫附的三個過程[2] 這表明，電極材料對OER活性有重要的影響

與高熵薄膜電極的高催化活性和穩(wěn)定性有關(guān)的因素有：

(1) 磁控濺射法對提高內(nèi)在催化活性起著至關(guān)重要的作用 一方面，過渡金屬元素Fe、Co、Ni、Mo、Cr均勻混合的協(xié)同作用可能產(chǎn)生有利的局部配位環(huán)境和電子結(jié)構(gòu)，優(yōu)化了析氧反應(yīng)中間體的吸附能，從而降低了所需的過電位[16] 另一方面，磁控濺射技術(shù)極高的冷卻速率(>104 k/s)和原子沉積速率滿足非晶結(jié)構(gòu)的形成條件[13]，而非晶態(tài)比晶態(tài)具有更高的OER催化活性[13]

(2) 高熵合金的晶格畸變效應(yīng)使薄膜的原子堆積比較松散、結(jié)構(gòu)紊亂，易發(fā)生表面重構(gòu)，外來離子如OH-很容易結(jié)合到非晶相中形成雜化催化劑，協(xié)同提高催化性能[37]

(3) 高熵薄膜電極的粗糙表面增大了電化學活性面積 高熵合金薄膜降低了表面的阻抗，因此降低了阻抗引起的電壓降 活性位點的增加以及導電性提高的協(xié)同優(yōu)化，共同導致了析氧過電位的降低

根據(jù)高熵合金特有的雞尾酒效應(yīng)，合金元素Fe、Ni在堿性溶液中迅速形成的鈍化層阻礙了進一步氧化[26] 根據(jù)高熵合金的遲滯擴散效應(yīng)，原子的擴散速率較低，使晶粒生長激活能高于傳統(tǒng)合金，晶粒生長受到抑制而形成非晶結(jié)構(gòu) 高熵合金具有晶格畸變效應(yīng)，當原子排列無法維持晶格點陣的臨界點時晶格點陣被破壞，形成非晶結(jié)構(gòu)[38] 而非晶態(tài)的高熵合金原子排列是無序的，沒有晶界、偏析等缺陷，因此耐蝕性較好 高熵合金的高混合熵使體系的吉布斯自由能下降，維持了合金內(nèi)部結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定[7] 因此，高熵薄膜電極具有良好的穩(wěn)定性可在堿性環(huán)境中長時間連續(xù)工作

綜上所述，用磁控濺射法制備非晶態(tài)高熵薄膜電極的設(shè)計理念，為開發(fā)先進功能材料提供了新思路

3 結(jié)論

(1) 用磁控濺射法可在Ti基底上沉積FeCoNiMoCr高熵合金薄膜 用高熵薄膜制成的電極表面粗糙，元素分布均勻，厚度約為2.40 μm，呈非晶態(tài)

(2) 高熵薄膜電極具有良好的電催化析氧性能和穩(wěn)定性 由于本征催化活性提高，高熵薄膜電極在電流密度為10 mA/cm2的條件下其過電位和Tafel斜率比基底和貴金屬RuO2的都低 在360 mV過電位條件下連續(xù)使用24 h，其電流密度沒有明顯的衰減

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