權利要求

1.再生聚酯化學降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材制片工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟： A.聚酯連續(xù)聚合： （1）將65-80份 對苯二甲酸，20-30份 乙二醇，0.1-15 份間苯二酸，0.01-0.4份 二甘醇，0.001-0.03份 鈦催化劑，0.001-0.04份 磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻； （2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應釜中，調節(jié)反應條件進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)； （3）將所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中； B.再生聚酯化學降解： （1）將廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中； （2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學降解器中，在所述廢聚酯材料的熔融狀態(tài)下將降解劑按照比例連續(xù)的泵入到化學降解器中； （3）調節(jié)反應溫度和反應壓力，進行化學降解反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.2-0.35dl/g時，化學降解反應結束，得到低粘度聚酯熔體； （4）降解后的所述低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進行精過濾后，進入到聚合釜中； （5）通過蒸汽噴射泵抽真空調節(jié)真空度為小于100Pa，調節(jié)反應溫度后，進行聚合反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.75-0.85dl/g時，聚合反應結束，得到高粘度聚酯熔體； C.熔體分配 （1）將所述高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計量泵將所述高粘度熔體分配到片材加工模頭中； D.片材加工 （1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟A（2）中，所述反應條件為壓力50-200KPa，溫度250-280℃。 3.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料為廢聚酯瓶片或廢聚酯片材。 4.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料的添加量為所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體質量的1-40%。 5.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（2）中，所述降解劑為二元醇類降解劑，所述降解劑的添加比例為所述廢聚酯材料質量的1‰-2%。 6.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（3）中，所述反應溫度為280-295℃，所述反應壓力為10-20Mpa。 7.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（4）中，所述換網(wǎng)器為40μm換網(wǎng)器，所述過濾器為20μm精過濾器。 8.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（5）中，所述反應溫度為275-295℃。

說明書

技術領域

本發(fā)明屬于包裝材料技術領域，尤其涉及再生聚酯化學降解回收再利用的聚酯溶體直拉片材工藝技術。

背景技術

聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET），是乳白色或淺黃色高度結晶性的聚合物，由于其具有無毒、耐氣候性、抗化學藥品穩(wěn)定性好，吸水率低，耐弱酸和有機溶劑，耐化學試劑和耐油性好，能在較寬的溫度范圍內不喪失物理機械性能的優(yōu)點，因此其在包裝行業(yè)得到廣泛的應用。

聚酯產(chǎn)品具有較好的使用穩(wěn)定性，即便自然光照或埋入地下也是不能輕易被降解，人們在享受便利之余，同時也制造了大量無處存放的垃圾，又造成新一輪的環(huán)境污染，尤其是石油的緊張，又嚴重影響了聚酯瓶的生產(chǎn)。此以往，自然資源就會嚴重透支，環(huán)保壓力亦是巨大的，因此，廢舊聚酯回收再利用具有非常緊迫性的意義。

廢舊聚酯瓶的回收利用是高分子聚合物回收利用中十分重要領域，廢舊聚酯瓶回收技術分為物理回收技術和化學回收技術兩大類：物理回收是將廢舊聚酯瓶加熱熔融，提純后通過螺桿擠壓機擠出成型，一般過程是：分類-破碎-清洗-脫水-干燥-造粒?；瘜W回收方法是加入降解劑通過化學反應將廢舊聚酯瓶解聚成低分子化合物單體，解聚產(chǎn)物經(jīng)純化后作為部分聚酯原料進行摻煉加工制成產(chǎn)品。

目前，聚酯片材生產(chǎn)所用的原料普遍部分摻雜再生聚酯，并且采用物理法回收方式，采用切片法加工片材，這種方式的能耗高、規(guī)模小、降解嚴重、品質差，截止目前，國內尚無廢聚酯瓶片化學降解回收和聚酯新合成的熔體再進行聚合，并在熔體狀態(tài)下直拉生產(chǎn)片材的工業(yè)應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種再生聚酯化學降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材工藝技術。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術方案：

本發(fā)明提供了一種再生聚酯化學降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材制片工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：

A.聚酯連續(xù)聚合：

（1）將65-80份 對苯二甲酸，20-30份 乙二醇，0.1-15 份間苯二酸，0.01-0.4份二甘醇，0.001-0.03份 鈦催化劑，0.001-0.04份磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應釜中，調節(jié)反應條件進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學降解：

（1）將廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學降解器中，在所述廢聚酯材料的熔融狀態(tài)下將降解劑按照比例連續(xù)的泵入到化學降解器中；

（3）調節(jié)反應溫度和反應壓力，進行化學降解反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.2-0.35dl/g時，化學降解反應結束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的所述低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進行精過濾后，進入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調節(jié)真空度為小于100Pa，調節(jié)反應溫度后，進行聚合反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.75-0.85dl/g時，聚合反應結束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將所述高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計量泵將所述高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

優(yōu)選地，所述步驟A（2）中，所述反應條件為壓力50-200KPa，溫度250-280℃。

優(yōu)選地，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料包括廢聚酯瓶片或廢聚酯片材。

優(yōu)選地，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料的添加量為所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體質量的1-40%。

優(yōu)選地，所述步驟B（2）中，所述降解劑為二元醇類降解劑，所述降解劑的添加比例為所述廢聚酯材料質量的1‰-2%。

優(yōu)選地，所述步驟B（3）中，所述反應溫度為280-295℃，所述反應壓力為10-20Mpa。

優(yōu)選地，所述步驟B（4）中，所述換網(wǎng)器為40μm換網(wǎng)器，所述過濾器為20μm精過濾器。

優(yōu)選地，所述步驟B（5）中，反應溫度為285-290℃。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明克服了廢聚酯瓶片或片材，因來源太雜，粘度不均的問題；

（2）本發(fā)明克服了廢聚酯瓶片或片材因清洗不干凈帶來的制品有雜質的問題；

（3）由于和新料重新再聚合，本發(fā)明彌補了再生聚酯色相差的問題；

（4）本發(fā)明的規(guī)模大、工業(yè)化程度高。

附圖說明

圖1 本發(fā)明整體的工藝流程圖；

圖2 再生聚酯化學降解流程圖。

具體實施方式

為能清楚說明本方案的技術特點，下面通過具體實施方式，對本方案進行闡述。

實施例1

A.聚酯連續(xù)聚合：

（1）將80份對苯二甲酸，20份乙二醇，7.5 份 間苯二酸，0.4份二甘醇，0.03份鈦催化劑，0.04份磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應釜中，調節(jié)反應溫度為280℃，調節(jié)反應壓力為200Mpa后，進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學降解：

（1）將0.15t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將3kg二元醇連續(xù)的泵入到化學降解器中；

（3）調節(jié)反應溫度為295℃和反應壓力為20MPa，進行化學降解反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.2-0.35 dl/g時，化學降解反應結束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進行精過濾后，進入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調節(jié)真空度為小于100Pa，調節(jié)反應溫度為295℃后，進行聚合反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.75-0.85 dl/g時，聚合反應結束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

實施例2

（1）將65份 對苯二甲酸，30份 乙二醇，15份 間苯二酸，0.2份 二甘醇，0.015份鈦催化劑，0.02份 磷系穩(wěn)定劑和水加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應釜中，調節(jié)反應溫度為250℃，調節(jié)反應壓力為150Mpa后，進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學降解：

（1）將3t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將6kg二元醇連續(xù)的泵入到化學降解器中；

（3）調節(jié)反應溫度為280℃和反應壓力為15MPa，進行化學降解反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.2-0.35dl/g時，化學降解反應結束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進行精過濾后，進入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調節(jié)真空度為小于100Pa，調節(jié)反應溫度為275-295℃后，進行聚合反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.75-0.85dl/g時，聚合反應結束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

實施例3

（1）將75份對苯二甲酸，25份乙二醇，7.5份間苯二酸，0.2份二甘醇，0.03份 鈦催化劑，0.04份 磷系穩(wěn)定劑和水加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應釜中，調節(jié)反應溫度為260℃，調節(jié)反應壓力為150Mpa后，進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學降解：

（1）將1.5t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將3kg二元醇連續(xù)的泵入到化學降解器中；

（3）調節(jié)反應溫度為285℃和反應壓力為15MPa，進行化學降解反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.2-0.35dl/g時，化學降解反應結束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進行精過濾后，進入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調節(jié)真空度為小于100Pa，調節(jié)反應溫度為275-295℃后，進行聚合反應，使用粘度計檢測熔體粘度，當粘度達到0.75-0.85dl/g時，聚合反應結束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

選取實施例1生產(chǎn)的聚酯片材，檢測本發(fā)明所生產(chǎn)的聚酯片材的物理性能，結果如表1。

表1 本發(fā)明實施例1所制備的聚酯片材的物理性能

從上述結果，可以看出，本發(fā)明通過化學降解回收再利用所制備的聚酯片材具有優(yōu)異的物理性能，

本發(fā)明未經(jīng)描述的技術特征可以通過或采用現(xiàn)有技術實現(xiàn)，在此不再贅述，當然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術領域的普通技術人員在本發(fā)明的實質范圍內所做出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本發(fā)明的保護范圍。

再生聚酯化學降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材工藝技術.pdf