一種雙敏感性環(huán)糊精超分子聚集體的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先用4-羥基肉桂酸(4HCA)修飾β-環(huán)糊精(β-CD)制備主體分子——光敏感性4-羥基肉桂酸-環(huán)糊精(4HCA-CD)；再以末端帶金剛烷(AD)的三硫酯作為鏈轉(zhuǎn)移劑，用可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合(RAFT)法制備溫度敏感性客體聚合物——雙臂金剛烷-聚(N-異丙基丙烯酰胺)-金剛烷(AD-PNIPAM-AD)；利用β-CD的疏水空腔和AD之間的絡(luò)合性能，構(gòu)筑了雙敏感性超分子包合物4HCA-CD/AD-PNIPAM-AD；將4HCA-CD/AD-PNIPAM-AD進(jìn)行自組裝形成超分子聚集體，其形態(tài)、大小可以通過改變光、溫度實現(xiàn)可逆轉(zhuǎn)變。本發(fā)明制得的超分子聚集體具有良好的光/溫度雙敏感性，能夠?qū)ν饨绱碳みM(jìn)行智能相應(yīng)，使其在藥物負(fù)載、控制釋放等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。