本發(fā)明屬于發(fā)光高分子材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種發(fā)光稀土-Β-二酮-聚乙烯吡啶高分子復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采用有機(jī)合成的方法修飾Β-二酮有機(jī)小分子使其成為連接無(wú)機(jī)硅氧網(wǎng)絡(luò)和有機(jī)聚合物的橋分子,然后通過(guò)加聚反應(yīng)合成聚乙烯吡啶,進(jìn)一步使橋分子,聚合物和稀土離子通過(guò)配位鍵組裝成稀土配合物,最后采用溶膠-凝膠的方法將所得到稀土配合物經(jīng)過(guò)橋分子的水解縮聚反應(yīng)得到干凝膠,使具有長(zhǎng)碳鏈的有機(jī)高分子通過(guò)配位鍵的形式鑲嵌于無(wú)機(jī)硅氧網(wǎng)絡(luò)基質(zhì)中,且通過(guò)干燥老化過(guò)程得到化學(xué)及熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面形貌規(guī)整、具有特征熒光發(fā)射的高分子復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法可在室溫下直接得到,可操作性強(qiáng),重現(xiàn)性好。所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,能夠使晶粒尺寸控制在微米及納米范圍內(nèi),且形貌規(guī)整。