本發(fā)明涉及一種用有機(jī)羰基鐵金屬氣相分解沉積制備NiFe2O4@α-Fe核殼結(jié)構(gòu)微納米復(fù)合材料的方法。包括：將NiFe2O4粉末放入反應(yīng)器中，通入惰性保護(hù)氣體，緩加熱使之升溫；在保護(hù)氣體氛圍下，通入Fe(CO)5蒸氣，在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解沉積及冷凝回流；達(dá)到反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)通入保護(hù)氣體；待裝置溫度降到室溫，取出制得的粉末。本發(fā)明可以一步得到NiFe2O4@α-Fe核殼結(jié)構(gòu)微納米復(fù)合材料粉體，粉體具有較大的比表面積，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間及沉積溫度可以有效地調(diào)節(jié)核殼結(jié)構(gòu)形貌、殼層厚度及反射率；制備工藝簡(jiǎn)單、獲取容易、合成設(shè)備操作簡(jiǎn)便、制備成本較低；在電磁波吸收和屏蔽等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。