本發(fā)明屬于電催化析氫技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二硫化鉬/還原氧化石墨烯?碳化氮（MoS2/rGO?CN）復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明首先將氧化石墨加入去離子水，加入三聚氰胺后超聲溶解形成膠質(zhì)溶液，水熱法制備還原氧化石墨烯?碳化氮?dú)饽z，再以四硫代鉬酸銨作為鉬源和硫源、N, N?二甲基甲酰胺為溶劑，溶劑熱反應(yīng)制得。本發(fā)明所公開的還原氧化石墨烯?碳化氮?dú)饽z制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高；采用一步溶劑熱法制備MoS2/rGO?CN，成本低、重復(fù)性高、易于大規(guī)模合成。所得MoS2/rGO?CN復(fù)合材料減少了二硫化鉬的堆積，增加活性位點(diǎn)數(shù)量，與rGO?CN復(fù)合提高了MoS2導(dǎo)電性及活性面積，應(yīng)用于電催化析氫反應(yīng)時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，在電流密度為10 mA?cm?2時(shí)過(guò)電位為203mV，塔菲爾斜率為48 mV?dec?1。