一種二氧化鈦/三氧化二鈦納米復合材料的原位合成方法，本發(fā)明涉及半導體復合材料的制備方法領域。它是要解決現(xiàn)有的催化劑載流子壽命較短、成本較高的技術問題。本方法：首先將商業(yè)化的Ti₂O₃依次進行水熱、酸洗和煅燒處理，即可得到TiO₂/Ti₂O₃納米復合材料催化劑。其中，通過對商業(yè)化的Ti₂O₃進行處理，可以在Ti₂O₃納米顆粒表面原位生長出具備銳鈦礦和金紅石混合相的TiO₂納米管。本發(fā)明原位合成的TiO₂/Ti₂O₃納米復合材料用于光解水制氫的催化反應中。