本發(fā)明屬于功能納米材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種含碳缺陷的鉍摻雜聚合氮化碳納米復(fù)合材料的制備方法，制備步驟如下：步驟1、超薄PCN納米片的制備；步驟2、含碳缺陷的鉍摻雜聚合氮化碳(Bi/CV?PCN)納米復(fù)合材料的制備。本發(fā)明中，首先通過超分子聚集和離子熔融縮聚將2,4,6?三氨基嘧啶引入CN結(jié)構(gòu)中以獲得超薄PCN納米片，控制了PCN的結(jié)晶度并增強可見光吸收。然后，利用溫和簡單的一鍋水熱法合成了Bi/CV?PCN納米復(fù)合材料，在Bi摻雜引起的SPR效應(yīng)和CVs的協(xié)同作用下進一步提高了復(fù)合材料的光活性和光電化學(xué)穩(wěn)定性并加速了電荷分離。