權(quán)利要求
(1)將六水硝酸鈷、六水硝酸鎳和尿素依次加入去離子水中，混合均勻后，浸入預(yù)處理的碳布，水熱反應(yīng)6-10h，然后冷卻、洗滌和真空干燥，再加入次亞磷酸鈉，加熱并保溫1.5-2.5h，自然冷卻至室溫，制得NiCoP@CC；
(2)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，混合均勻后，浸入步驟(1)制得的NiCoP@CC，水熱反應(yīng)2-5h，然后冷卻、洗滌和干燥，制得NiCoP/NiFe LDH@CC，即層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，六水硝酸鈷、六水硝酸鎳、尿素、次亞磷酸鈉和去離子水的摩爾體積比為0.8-1.2mmol：0.8-1.2mmol：5-7mmol：0.9-1.1mmol：30-40mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，預(yù)處理的碳布通過(guò)以下方法制得：將碳布依次采用4-6wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲5-15min，然后在60-80wt％硝酸溶液中浸泡1.5-2.5h，再清洗和干燥，制得預(yù)處理的碳布。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，于100-150℃條件下水熱反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，在惰性氣氛中加熱并保溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，以4-6℃/min的升溫速度加熱至300-380℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素和去離子水的摩爾體積比為0.5-1mmol：0.1-0.3mmol：2-6mmol：25-35mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，于80-120℃條件下水熱反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法制得的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料。
10.權(quán)利要求9所述的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料在作為析氧催化劑方面的應(yīng)用。
說(shuō)明書(shū)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及層狀雙金屬氫氧化物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
[0002]近年來(lái)，我國(guó)的能源消耗與日俱增，石油、天然氣等化石能源的進(jìn)口比例逐年攀升，較高的化石能源依存度已然危及國(guó)家的能源安全，因此，亟待可替代的新能源及技術(shù)的突破性發(fā)展。電解水技術(shù)是綠色制取氫能的重要途徑，有著巨大的發(fā)展?jié)摿?，電解水的熱力學(xué)平衡電位為1.23Vvs.RHE，在堿性條件下，電解水過(guò)程包含了析氧反應(yīng)(oxygenevolution reaction，OER)和析氫反應(yīng)(hydrogen evolution reaction，HER)電化學(xué)反應(yīng)，在實(shí)際應(yīng)用中，較大的過(guò)電位使得驅(qū)動(dòng)電解水的電壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于平衡電位(1.23Vvs.RHE)，這帶來(lái)了電解水過(guò)程能耗高、效率低的問(wèn)題，而過(guò)電位的主要來(lái)源為OER過(guò)程，因?yàn)槠渌碾娮淤|(zhì)子反應(yīng)比HER過(guò)程(兩電子反應(yīng))更為緩慢和復(fù)雜，因此，高活性O(shè)ER催化劑的研究對(duì)降低電解水的過(guò)電位和提高其能量效率顯得至關(guān)重要。此外，相較于鉛酸電池、堿性電池、鋰離子電池等常見(jiàn)電池體系，可充電的鋅空氣電池在能量密度、安全性、綠色環(huán)保和成本等方面都具有較大的優(yōu)勢(shì)，其是一種通過(guò)鋅負(fù)極和正極的氧氣進(jìn)行氧化還原反應(yīng)來(lái)釋放或儲(chǔ)存能量的新型金屬空氣電池，其使用水系電解液和半開(kāi)放的電池設(shè)計(jì)，在電池安全性上具有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)，具有極高的理論能量密度，使其在電池重量與體積上相較其他二次電池也存在顯著的優(yōu)勢(shì)。雖然可充電鋅空氣電池具有如此多的優(yōu)點(diǎn)，但是其在放電功率、充放電效率以及循環(huán)壽命上存在的問(wèn)題也極大阻礙著其進(jìn)行大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用，要想解決可充電的鋅空氣電池現(xiàn)存的問(wèn)題，最重要的就是找到一種優(yōu)越的正極催化劑。
[0003]層狀氫氧化物(layered double hydroxides，LDHs)又被稱(chēng)作水滑石，是一類(lèi)具有二維結(jié)構(gòu)的天然礦物材料，其結(jié)構(gòu)由帶正電的金屬陽(yáng)離子主層(M2+1-xM3+x(OH)2)和帶負(fù)電的水合陰離子((An-)x/n·zH2O)層間構(gòu)成，在LDHs材料中，NiFe LDH被認(rèn)為是最具潛力的析氧催化劑，有望替代商業(yè)化的貴金屬催化劑(如，IrO2和RuO2)，然而，其本征活性偏低，且NiFeLDH的粒徑或厚度較大(＞20nm)，而OER過(guò)程發(fā)生于電催化劑的表面或近表面范圍內(nèi)，這就導(dǎo)致NiFe LDH中能有效參與OER的活性位點(diǎn)數(shù)量極其有限，因此，研究一種新的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，以解決現(xiàn)有析氧催化劑NiFe LDH活性低及穩(wěn)定性差的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：提供一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006](1)將六水硝酸鈷、六水硝酸鎳和尿素依次加入去離子水中，混合均勻后，浸入預(yù)處理的碳布，水熱反應(yīng)6-10h，然后冷卻、洗滌和真空干燥，再加入次亞磷酸鈉，加熱并保溫1.5-2.5h，自然冷卻至室溫，制得NiCoP@CC；
[0007](2)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，混合均勻后，浸入步驟(1)制得的NiCoP@CC，水熱反應(yīng)2-5h，然后冷卻、洗滌和干燥，制得NiCoP/NiFe LDH@CC，即層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料。
[0008]本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明制得的復(fù)合材料作為析氧催化劑時(shí)，通過(guò)異質(zhì)結(jié)界面調(diào)控催化劑的電子結(jié)構(gòu)，從而改變催化劑的物化性質(zhì)，進(jìn)而優(yōu)化其氧電催化電化學(xué)性能，提升鋅空氣電池儲(chǔ)能催化轉(zhuǎn)換效率。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)：
[0010]進(jìn)一步，步驟(1)中，六水硝酸鈷、六水硝酸鎳、尿素、次亞磷酸鈉和去離子水的摩爾體積比為0.8-1.2mmol：0.8-1.2mmol：5-7mmol：0.9-1.1mmol：30-40mL。
[0011]進(jìn)一步，步驟(1)中，預(yù)處理的碳布通過(guò)以下方法制得：將碳布依次采用4-6wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲5-15min，然后在60-80wt％硝酸溶液中浸泡1.5-2.5h，再清洗和干燥，制得預(yù)處理的碳布。
[0012]進(jìn)一步，步驟(1)中，于100-150℃條件下水熱反應(yīng)。
[0013]進(jìn)一步，步驟(1)中，在惰性氣氛中加熱并保溫。
[0014]進(jìn)一步，步驟(1)中，以4-6℃/min的升溫速度加熱至300-380℃。
[0015]進(jìn)一步，步驟(2)中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素和去離子水的摩爾體積比為0.5-1mmol：0.1-0.3mmol：2-6mmol：25-35mL。
[0016]采用上述進(jìn)一步技術(shù)方案的有益效果為：通過(guò)水熱反應(yīng)制備方法制備N(xiāo)iFe LDH的工藝簡(jiǎn)單、易放大，其中尿素作為生長(zhǎng)劑，在該比例下有利于生成均勻的NiFe LDH納米片。
[0017]進(jìn)一步，步驟(2)中，于80-120℃條件下水熱反應(yīng)。
[0018]進(jìn)一步，步驟(1)-(2)中，電磁攪拌25-35min混合均勻。
[0019]進(jìn)一步，步驟(1)-(2)中，自然冷卻至室溫。
[0020]進(jìn)一步，步驟(1)-(2)中，采用去離子水和乙醇交替洗滌。
[0021]進(jìn)一步，步驟(1)-(2)中，于50-70℃條件下真空干燥6-10h。
[0022]本發(fā)明還提供上述層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料。
[0023]本發(fā)明還提供上述層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料在作為析氧催化劑方面的應(yīng)用。
[0024]本發(fā)明具有以下有益效果：
[0025]1、本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、易操作，容易推廣。
[0026]2、本發(fā)明制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFe LDH@CC為納米片組成的納米花狀結(jié)構(gòu)，納米片的直徑在1μm左右，納米片的厚度大約為10-15nm。
[0027]3、本發(fā)明制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFe LDH@CC作為析氧催化劑具有較高的的催化活性。
[0028]4、本發(fā)明制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFe LDH@CC作為鋅空氣電池正極催化劑時(shí)，可穩(wěn)定循環(huán)約240h，充放電電壓差約為0.80V，充放電效率約為60％，充分體現(xiàn)了NiCoP/NiFeLDH@CC作為鋅空氣電池正極催化劑具有較好的前景。
附圖說(shuō)明
[0029]圖1為實(shí)施例1制得的復(fù)合材料的XRD圖；
[0030]圖2為實(shí)施例1制得的復(fù)合材料的SEM圖；
[0031]圖3為將實(shí)施例1和對(duì)比例1-2制得的復(fù)合材料的OER極化曲線；
[0032]圖4為圖3中曲線對(duì)應(yīng)的Tafel斜率；
[0033]圖5為實(shí)施例1的復(fù)合材料作為鋅空氣電池正極催化劑的放充電循環(huán)曲線。
具體實(shí)施方式
[0034]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0035]實(shí)施例1：
[0036]一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：
[0037](1)將碳布裁剪成3×3cm2的大小方塊，依次采用5wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲10min，然后在70wt％硝酸溶液中浸泡2h，再用去離子水清洗干凈，最后干燥，制得預(yù)處理的碳布；
[0038](2)將六水硝酸鈷、六水硝酸鎳和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌30min混合均勻后，浸入步驟(1)制得的預(yù)處理的碳布，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于120℃條件下水熱反應(yīng)8h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于60℃條件下真空干燥8h，轉(zhuǎn)移至管式爐中，再加入次亞磷酸鈉，在惰性氣氛中，以5℃/min的升溫速度加熱至350℃并保溫2h，自然冷卻至室溫，制得NiCoP@CC；其中，六水硝酸鈷、六水硝酸鎳、尿素、次亞磷酸鈉和去離子水的摩爾體積比為1mmol：1mmol：6mmol：1mmol：35mL；
[0039](3)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌30min混合均勻后，浸入步驟(2)制得的NiCoP@CC，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于100℃條件下水熱反應(yīng)4h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于60℃條件下真空干燥8h，制得NiCoP/NiFe LDH@CC，即層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料；其中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素和去離子水的摩爾體積比為0.8mmol：0.2mmol：4mmol：30mL。
[0040]實(shí)施例2：
[0041]一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：
[0042](1)將碳布裁剪成3×3cm2的大小方塊，依次采用4wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲15min，然后在60wt％硝酸溶液中浸泡2.5h，再用去離子水清洗干凈，最后干燥，制得預(yù)處理的碳布；
[0043](2)將六水硝酸鈷、六水硝酸鎳和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌25min混合均勻后，浸入步驟(1)制得的預(yù)處理的碳布，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于100℃條件下水熱反應(yīng)10h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于50℃條件下真空干燥10h，轉(zhuǎn)移至管式爐中，再加入次亞磷酸鈉，在惰性氣氛中，以4℃/min的升溫速度加熱至300℃并保溫2.5h，自然冷卻至室溫，制得NiCoP@CC；其中，六水硝酸鈷、六水硝酸鎳、尿素和去離子水的摩爾體積比為0.8mmol：0.8mmol：5mmol：0.9mmol：30mL；
[0044](3)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌25min混合均勻后，浸入步驟(2)制得的NiCoP@CC，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于80℃條件下水熱反應(yīng)5h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于70℃條件下真空干燥10h，制得NiCoP/NiFe LDH@CC，即層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料；其中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素、次亞磷酸鈉和去離子水的摩爾體積比為0.5mmol：0.1mmol：2mmol：25mL。
[0045]實(shí)施例3：
[0046]一種層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：
[0047](1)將碳布裁剪成3×3cm2的大小方塊，依次采用6wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲5min，然后在80wt％硝酸溶液中浸泡1.5h，再用去離子水清洗干凈，最后干燥，制得預(yù)處理的碳布；
[0048](2)將六水硝酸鈷、六水硝酸鎳和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌35min混合均勻后，浸入步驟(1)制得的預(yù)處理的碳布，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于150℃條件下水熱反應(yīng)6h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于70℃條件下真空干燥6h，轉(zhuǎn)移至管式爐中，再加入次亞磷酸鈉，在惰性氣氛中，以6℃/min的升溫速度加熱至380℃并保溫1.5h，自然冷卻至室溫，制得NiCoP@CC；其中，六水硝酸鈷、六水硝酸鎳、尿素、次亞磷酸鈉和去離子水的摩爾體積比為1.2mmol：1.2mmol：7mmol：1.1mmol：40mL；
[0049](3)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌35min混合均勻后，浸入步驟(2)制得的NiCoP@CC，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于120℃條件下水熱反應(yīng)2h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于70℃條件下真空干燥6h，制得NiCoP/NiFe LDH@CC，即層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料；其中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素和去離子水的摩爾體積比為1mmol：0.3mmol：6mmol：35mL。對(duì)比例1：
[0050]一種NiCoP@CC復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：
[0051]同實(shí)施例步驟(1)-(2)。
[0052]對(duì)比例2：
[0053]一種NiFe LDH@CC復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：
[0054](1)將碳布裁剪成3×3cm2的大小方塊，依次采用5wt％鹽酸溶液、去離子水和乙醇超聲10min，然后在70wt％硝酸溶液中浸泡2h，再用去離子水清洗干凈，最后干燥，制得預(yù)處理的碳布；
[0055](2)將六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵和尿素依次加入去離子水中，室溫下電磁攪拌30min混合均勻后，浸入步驟(1)制得的預(yù)處理的碳布，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，于100℃條件下水熱反應(yīng)4h，然后自然冷卻至室溫，采用去離子水和乙醇交替洗滌，于60℃條件下真空干燥10h，制得NiFe LDH@CC；其中，六水硝酸鎳、七水硫酸亞鐵、尿素和去離子水的摩爾體積比為0.8mmol：0.2mmol：4mmol：30mL。
[0056]試驗(yàn)例
[0057]實(shí)施例1-3制得的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料表征和性能基本一致，下面以實(shí)施例1制得的復(fù)合材料為例進(jìn)行如下檢測(cè)。
[0058]一、表征檢測(cè)
[0059]1、將實(shí)施例1制得的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料進(jìn)行X射線衍射儀(XRD，RigakuD/max-2500)檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可知，本發(fā)明制得的復(fù)合材料中有類(lèi)水滑石NiFe LDH@CC的生成。
[0060]2、將實(shí)施例1制得的層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料進(jìn)行聚焦離子束掃描電鏡(Zeiss Auriga FIB/SEM，5kV)檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，本發(fā)明制得的復(fù)合材料的微觀形貌是納米片組成的納米花狀結(jié)構(gòu)，納米片的直徑在1μm左右，納米片的厚度大約為10-15nm。
[0061]二、性能檢測(cè)
[0062]1、將實(shí)施例1和對(duì)比例1-2制得的復(fù)合材料分別作為析氧催化劑，進(jìn)行催化性能檢測(cè)，具體方法為：用三電極測(cè)試方法，分別采用對(duì)比例1制得的NiCoP@CC、對(duì)比例2制得的NiFe LDH@CC和實(shí)施例1制得的NiCoP/NiFe LDH@CC(有效面積為1×1cm2)作為工作電極，Pt絲電極作為對(duì)電極，Ag/AgCl電極(填充10wt％的KNO3溶液)作為參比電極，采用0.1mol/L的氫氧化鉀溶液作為電解液，在測(cè)試前先通入氧氣20min，直到整個(gè)體系處于達(dá)到O2飽和，并且整測(cè)試過(guò)程也持續(xù)處于O2飽和狀態(tài)。
[0063]催化劑電位的可逆氫電極電位根據(jù)以下公式進(jìn)行計(jì)算：
[0064]E(RHE)＝E(Ag/AgCl)+E0(Ag/AgCl,0.199V)+0.0591×pH
[0065]其中，E(RHE)為可逆氫電極電位，E(Ag/AgCl)為在Ag/AgCl作為參比電極下讀出的電位，E0(Ag/AgCl,0.199V)為在Ag/AgCl參比電極電位，pH為電解液的酸堿度。
[0066]采用線性伏安法(LSV)測(cè)試析氧反應(yīng)(OER)的極化曲線，掃描速率為1mV/s，由極化曲線可得到其Tafel斜率，結(jié)果見(jiàn)圖3-4。由圖3-4可知，電流密度為10mA/cm2時(shí)，實(shí)施例1制得的NiCoP/NiFe LDH@CC所需要的電位僅為270mV，對(duì)比例1制得的NiCoP@CC的過(guò)電位為340mV，對(duì)比例2制得的NiFe LDH@CC的過(guò)電位為470mV，可見(jiàn)，本發(fā)明復(fù)合材料的過(guò)電位和Tafel斜率性能參數(shù)相比對(duì)比例1-2均有所改善，說(shuō)明本發(fā)明制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFeLDH@CC作為析氧催化劑的催化活性被提高。
[0067]2、將實(shí)施例1制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFe LDH@CC作為鋅空氣電池正極催化劑，進(jìn)行性能檢測(cè)，具體測(cè)試方法為：鋅空氣電池測(cè)試采用典型的兩電極體系，包括可允許O2進(jìn)入體系的NiCoP/NiFe LDH@CC正極催化劑和鋅金屬負(fù)極，6mol/L的KOH溶液和0.2mol/L的Zn(Ac)2作為電解液(以確?？赡娴腪n負(fù)極反應(yīng))，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可知，本發(fā)明制得的復(fù)合材料NiCoP/NiFe LDH@CC作為鋅空氣電池正極催化劑時(shí)，可穩(wěn)定循環(huán)約240h，充放電電壓差約為0.80V，充放電效率約為60％，充分體現(xiàn)了NiCoP/NiFe LDH@CC作為鋅空氣電池正極催化劑具有較好的前景。
[0068]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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