一種氧化銦錫（ITO）導電玻璃上沉積互相交錯式的月牙型鎳:羥基氧化鐵/釩酸鉍復合材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。本方法包括以下步驟基底清洗?前驅(qū)體溶液的配制?碘氧化鉍的電沉積?釩酸鉍的生成?鎳:羥基氧化鐵/釩酸鉍復合材料的合成。本發(fā)明的優(yōu)點是形成大面積月牙形復合材料結(jié)構(gòu)，工藝流程簡單，選用透光率高，導電性好的氧化銦錫導電玻璃作為基底，對環(huán)境無污染，操作過程簡單，成本低，反應(yīng)條件易實現(xiàn)。本發(fā)明只需經(jīng)過兩步法就可以形成鎳:羥基氧化鐵/釩酸鉍復合材料，能夠增強對可見光的吸收改善光電轉(zhuǎn)換效率，在光催化和太陽能電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。