本發(fā)明實(shí)施例公開了一種納米碳管表面負(fù)載納米四氧化三鈷復(fù)合材料及其制備方法，其制備方法如下：稱取比例為1∶1-1∶9的去離子水與DMF，得到混合溶劑；按0.1-1g/L的配比濃度稱取經(jīng)純化處理后的納米碳管和混合溶劑，超聲10-60分鐘；稱取相對(duì)于納米碳管分散液的濃度為10-60g/L的鈷為II價(jià)的四水合醋酸鈷，將四水合醋酸鈷溶于納米碳管分散液，攪拌均勻；將以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯內(nèi)襯的水熱罐，后隨爐冷卻；冷卻到室溫以后，用離心機(jī)將黑色沉積物清洗；烘烤到樣品干燥。通過該方法制備的納米碳管表面負(fù)載納米四氧化三鈷復(fù)合材料的Co3O4顆粒為立方體，大小均勻，邊長(zhǎng)小于7nm，均勻分布在納米碳管表面。