本發(fā)明公開了一種超薄多孔Co/Fe?N?C納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述納米復(fù)合材料是以氮摻雜碳為碳基底，以無機鹽為模板對前驅(qū)體進行高溫退火轉(zhuǎn)化，所形成的在碳基底表面和內(nèi)部均高度分散有單原子Co或Fe的復(fù)合材料。所述超薄多孔Co/Fe?N?C納米復(fù)合材料可以作為電催化劑應(yīng)用于電催化氧還原中。對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述制備方法采用簡單易行的以無機鹽為模板對前驅(qū)物高溫退火轉(zhuǎn)化的方法，合成超薄多孔的氮摻雜碳基底上高度分散的單原子Co或Fe的復(fù)合物，所述方法工藝簡單、可重復(fù)性強，通過調(diào)節(jié)配合物和無機鹽的量來調(diào)節(jié)產(chǎn)物量，適合批量生產(chǎn)。