本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及光電催化劑，尤其涉及一種Cu5FeS4/Ni3S2@NF復(fù)合材料的制備方法，包括：將Cu(acac)2、Fe(acac)3粉末溶于正十二硫醇（C12H12S6）之中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌均勻以除去體系中的空氣；放入經(jīng)預(yù)處理的泡沫鎳，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下加熱到120～140℃保持20～40min，再加熱到230～250℃反應(yīng)20～40min，自然冷卻至室溫；最后用正己烷和丙酮洗滌3次后干燥，即得。本發(fā)明還公開了將所制得復(fù)合材料作為催化劑應(yīng)用于光電分解水。本發(fā)明采用油浴法一步成功制備了Cu5FeS4/Ni3S2@NF異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料，通過對(duì)Cu/Fe比例的調(diào)控發(fā)現(xiàn)Cu:Fe比為3:1時(shí)，Cu5FeS4?3/Ni3S2@NF能夠很好的結(jié)合泡沫鎳的優(yōu)點(diǎn)，在有效提高了電催化性能的同時(shí)又增強(qiáng)了催化劑載流子遷移速率，達(dá)到了很好的分解水性能。