本發(fā)明公開了一種無機納米MoSx/γ?MnS復合材料及其制備方法和應用，屬于抗腫瘤技術(shù)領(lǐng)域，克服了現(xiàn)有技術(shù)中單一療法的局限性。無機納米MoSx/γ?MnS復合材料的制備方法，包括：步驟S1、將鉬酸鈉、硫酸錳和半胱氨酸分別加入到水中溶解得到鉬酸鈉溶液、硫酸錳溶液和半胱氨酸溶液；步驟S2、將鉬酸鈉溶液、硫酸錳溶液和半胱氨酸溶液混合攪拌得到混合溶液；步驟S3、將混合溶液裝入反應釜中進行水熱反應，水熱反應結(jié)束后，冷卻至室溫，離心、洗滌，得到無機納米MoSx/γ?MnS異質(zhì)結(jié)復合材料。本發(fā)明的無機納米MoSx/γ?MnS復合材料能夠應用于腫瘤診療。