本發(fā)明屬于鈉硫電池技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種鈷基金屬化合物介孔碳球復(fù)合材料及其作為鈉硫電池正極材料的制備方法。復(fù)合材料制備步驟包括：S1將吸附水蒸氣的介孔碳放入熔融石英管內(nèi)，用氨氣氣氛處理后得到樣品A；S2將所得樣品A浸入飽和乙酰丙酮鈷乙酸乙酯溶液中，得到樣品B；S3將所得樣品B過濾、清洗、烘干，得到CoOxHy@MC；S4將所得CoOxHy@MC和硫磺粉末在氬氣氛圍下高溫處理，冷卻后收集產(chǎn)物得Co?S?C@MC。本發(fā)明將復(fù)合材料Co?S?C@MC用于制備鈉硫電池正極材料，具有較高的放電比容量、長循環(huán)穩(wěn)定性和優(yōu)異的倍率性能。