本發(fā)明提供了一種核殼結(jié)構(gòu)二硫化鈷復(fù)合材料的制備方法，包括：S1)將有機(jī)酸鈷鹽、有機(jī)硫源、二醇類溶劑、十六烷基三甲基溴化銨與有機(jī)碳源混合，水熱反應(yīng)后，得到中間產(chǎn)物；所述有機(jī)硫源含有氨基；S2)將所述中間產(chǎn)物與硫粉混合，并在保護(hù)氣氛中退火處理，得到核殼結(jié)構(gòu)二硫化鈷復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的核殼結(jié)構(gòu)二硫化鈷復(fù)合材料具有很好的三維空間結(jié)構(gòu)，具有增大的比表面積與更多的反應(yīng)活性位點(diǎn)，也可容納二硫化鈷在脫嵌鈉離子時(shí)的體積變化，緩沖其由于體積變化所產(chǎn)生的內(nèi)部應(yīng)力，防止物質(zhì)粉化現(xiàn)象發(fā)生，保證了其用于鈉離子電池負(fù)極材料時(shí)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；表面的碳層增強(qiáng)了電子傳導(dǎo)的能力，保障了二硫化鈷優(yōu)異電化學(xué)性能的發(fā)揮。