一種超臨界二氧化碳制備硫-碳復合材料的方法，包括以下步驟：(1)稱取硫粉和碳粉，按照硫粉：碳粉的質量比為(0.01～10)：1將二者混合，獲得混合物，備用；(2)將混合物和磨球按質量比為1 : (10～80)裝入高壓球磨罐中，待高壓球磨罐抽真空后，將CO2泵入高壓球磨罐，使高壓球磨罐內部壓力到達80～150bar，在溫度35～70℃、球磨轉速為100～500r/min條件下反應0.5～24h；(3)反應結束后，放去高壓球磨罐內的CO2，冷卻至室溫，將粉體從球磨罐中取出，即得到硫-碳復合材料。本發(fā)明方法具有高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產的特點，所得硫-碳復合材料具有批次性好、硫和碳元素分布均勻等特點，在鋰-硫電池的正極材料等領域具有廣泛重要的應該前景。