本發(fā)明公開了一種不飽和聚酯樹脂阻燃復合材料的制備方法。以對甲基苯磺酸為插層客體通過雙滴定恒定PH共沉淀法制備的高結晶度的層狀有機雙金屬氫氧化物與三聚氰胺作為協(xié)同阻燃劑,將協(xié)同阻燃劑均勻分散在不飽和聚酯樹脂中,然后加入促進劑、引發(fā)劑在室溫固化制備出有機雙金屬氫氧化物/三聚氰胺/不飽和聚酯樹脂阻燃復合材料。本發(fā)明用對甲基苯磺酸對層狀雙金屬氫氧化物進行有機改性柱撐,與三聚氰胺協(xié)同阻燃不飽和聚酯樹脂,提高了層狀雙金屬氫氧化物/不飽和聚酯樹脂材料的阻燃性能并改善阻燃劑與聚合物之間的相容性。