本發(fā)明提供了一種AgNPs/MIL?101(Cr)復(fù)合材料的SERS基底的制備方法，該方法采用兩步法，第一步將九水硝酸鉻、對(duì)苯二甲酸、氫氟酸和去離子水混合，反應(yīng)得到MIL?101(Cr)。第二步以抗壞血酸為還原劑，檸檬酸三鈉為穩(wěn)定劑，通過(guò)調(diào)控硝酸銀用量和還原時(shí)間，制備得到AgNPs/MIL?101(Cr)復(fù)合材料，將其溶解并滴涂到硅片上，干燥得到SERS基底。本發(fā)明采用MIL?101(Cr)對(duì)銀粒子起到保護(hù)和固定作用，防止了外部環(huán)境變化影響銀粒子性能，同時(shí)有效結(jié)合了MIL?101(Cr)優(yōu)異的吸附富集能力和銀粒子局域表面等離子共振性質(zhì)，對(duì)增強(qiáng)SERS檢測(cè)有重要意義。