本發(fā)明提供了一種三氟乙酸基配位的α/β混合相鎳鐵層狀氫氧化物析氧復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，該復(fù)合材料是由原位生長于泡沫鎳的三氟乙酸基配位雙相鎳鐵層狀氫氧化物，其表達式為α,β?NiFe?LDH/TFA@NF，屬于新能源材料合成技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明以商用的泡沫鎳作為模板及鎳源，通過在前驅(qū)體中加入尿素及三氟乙酸鈉對相結(jié)構(gòu)進行調(diào)控，并采用氫氧化鈉對溶液酸堿性進行調(diào)整，經(jīng)過簡單的一步高溫水熱處理，即得到同時含有α、β兩種相結(jié)構(gòu)的高性能三氟乙酸基配位鎳鐵層狀雙氫氧化物催化劑(α,β?NiFe?LDH/TFA@NF)。本發(fā)明的合成方法可以簡單有效的對鎳鐵層狀雙氫氧化物進行配體修飾，并調(diào)控氫氧化物的相組成。通過控制尿素的摻雜量可以有效調(diào)節(jié)電子結(jié)構(gòu)促進α相層狀雙氫氧化物形成，三氟乙酸鈉的加入在層狀氫氧化物中形成具有吸電子效應(yīng)的三氟乙酸基配體的同時可以促進β相層狀雙氫氧化物的形成從而優(yōu)化析氧中間體吸附解吸行為，豐富了層狀氫氧化物的合成方法。該復(fù)合材料表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化析氧活性，適用于新能源開發(fā)領(lǐng)域。