本發(fā)明公開(kāi)了一種羥鹵鉛礦/鉛鹵鈣鈦礦復(fù)合微納米材料及其制備方法，屬于溶液法飽和重結(jié)晶領(lǐng)域。該復(fù)合微納米材料包括鉛鹵鈣鈦礦，以及包裹鉛鹵鈣鈦礦的羥鹵鉛礦；所述復(fù)合微納米材料的長(zhǎng)度為500nm?50μm。通過(guò)調(diào)節(jié)AX/PbX₂的比例可以調(diào)控復(fù)合材料的光學(xué)性能；可以通過(guò)調(diào)節(jié)配體油酸/R和溶劑DMF/DMSO來(lái)調(diào)控復(fù)合產(chǎn)物的形貌。更重要的是，通過(guò)本申請(qǐng)方法制備出的R₂A_n?1Pb_nX_3n+1@Pb(OH)X(n≥1)復(fù)合材料具有傳統(tǒng)鉛基鹵化物鈣鈦礦無(wú)法比擬的環(huán)境穩(wěn)定性，對(duì)水耐受性強(qiáng)的特點(diǎn)。在溶液液面便可將該復(fù)合微納米材料組裝成單層規(guī)則且致密的薄膜。該方案為包覆穩(wěn)定鉛基鹵化物鈣鈦礦提供了一種新的選擇，并為鈣鈦礦復(fù)合材料在液面自組裝制備光子晶體薄膜提供了可能。