本發(fā)明公開了一種高電化學(xué)性能復(fù)合膜及其制備方法，屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，該復(fù)合膜是由兩親性釕配合物分子膜和對(duì)稱性釕配合物分子膜交替自組裝形成，基底為高定向熱解石墨（Highly?Oriented?Pyrolytic?Graphite，HOPG）。其中兩親性釕配合物為[Ru(Py2G1MeBip)(XPOH)]?(PF6)2，對(duì)稱性釕配合物為[Ru(XPOH)2](PF6)2。本發(fā)明得到的復(fù)合膜在導(dǎo)電基底上修飾均勻充分，具有良好的機(jī)械和化學(xué)穩(wěn)定性，該復(fù)合膜聯(lián)合了兩種材料各自的優(yōu)點(diǎn)，與單一的自組裝薄膜相比電化學(xué)性能和穩(wěn)定性明顯提高。本發(fā)明在室溫下使用簡(jiǎn)單容器即可操作，無(wú)需特殊條件和復(fù)雜昂貴的儀器，與其它的層層組裝技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、組裝時(shí)間短，復(fù)合膜與基底結(jié)合強(qiáng)度高，具有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值。