本發(fā)明屬于光催化合成氨技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種改性凹凸棒石/過渡金屬氧化物納米復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。其制備方法包括：(1)取純化過的凹凸棒石粘土進(jìn)行酸化處理，使H+置換出凹凸棒石八面體結(jié)構(gòu)中的部分陽離子及層間部分陽離子；(2)將酸化后的凹凸棒石粘土放到過渡金屬鹽溶液中，在60～100℃的水浴鍋中充分反應(yīng)；(3)將上述反應(yīng)液置于微波水熱化學(xué)反應(yīng)儀中反應(yīng)，然后離心，洗滌，干燥后得到成品。本發(fā)明能夠?qū)⒏男园纪拱羰?過渡金屬氧化物作為催化劑，應(yīng)用在光催化合成氨領(lǐng)域，與傳統(tǒng)的工業(yè)合成氨相比，制備方法簡單，而且能耗大為降低。