本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料的制備及環(huán)境治理領(lǐng)域，具體公開了一種具有可見(jiàn)光活性的二元2D/2D?CdIn₂S₄/BiOCl納米復(fù)合光催化劑的制備方法。該方法以BiOCl納米片為前驅(qū)體,四水硝酸鎘、水合硝酸銦和硫代乙酰胺為原料，采用簡(jiǎn)單的一步水熱法制備不同比例的BiOCl納米片負(fù)載CdIn₂S₄納米片復(fù)合光催化劑。本發(fā)明制備的具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的2D/2D?CdIn₂S₄/BiOCl納米復(fù)合光催化劑可應(yīng)用于可見(jiàn)光下降解染料甲基橙，具有制備原料環(huán)保，方法簡(jiǎn)單，雜化反應(yīng)條件溫和，周期短和成本低等優(yōu)點(diǎn)。CdIn₂S₄/BiOCl納米光催化劑是一種新型的復(fù)合型可見(jiàn)光催化劑，由于其獨(dú)特的面面異質(zhì)結(jié)構(gòu)，因而表現(xiàn)出優(yōu)良的光催化降解活性，在處理染料廢水方面具有重要的應(yīng)用前景。