本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種海膽狀氮化硼納米片?納米管分級(jí)結(jié)構(gòu)及其制備方法。所述方法包括：在去離子水中依次加入表面活性劑、無(wú)定形硼粉和鎳鹽，磁力攪拌、超聲，再加入銨鹽，置于恒溫水浴鍋中磁力攪拌、過(guò)濾，過(guò)濾物經(jīng)過(guò)水洗、真空干燥后，得到類核?殼結(jié)構(gòu)的B@Ni(HCO3)2前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體置于真空管式爐中，在氨氣氣氛下升溫至一定溫度進(jìn)行熱處理反應(yīng)，隨后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物；粗產(chǎn)物經(jīng)后處理后得到純凈的海膽狀氮化硼納米片?納米管分級(jí)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法制備的氮化硼納米分級(jí)結(jié)構(gòu)由納米片與納米管組裝而成，結(jié)晶性好、形貌均一、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗氧化性好，在功能性復(fù)合材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。