本發(fā)明公開了一種Al?BiOCl/CNTs鋁基復(fù)合制氫材料，由Al粉和BiOCl/CNTs混合球磨制得，所述BiOCl/CNTs由鉍鹽與氯化物原位制備BiOCl負(fù)載在CNTs上制得；所述BiOCl/CNTs為微米級(jí)球狀，球體由片層狀材料組成。其制備方法包括以下步驟：1）原位反應(yīng)法制備BiOCl/CNTs復(fù)合材料；2）球磨法制備Al?BiOCl/CNTs鋁基復(fù)合制氫材料。作為水解制氫材料的應(yīng)用，單位質(zhì)量的產(chǎn)氫量為1010.3?1123 mL/g、產(chǎn)氫速率為1233?4527 mL/g min及產(chǎn)氫率為90.6?94.9%。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：BiOCl/CNTs利用氯化物為誘導(dǎo)劑，合成方法簡(jiǎn)單，合成過程無毒無害；元素分布均勻，催化效果良好；BiOCl負(fù)載在CNTs上，避免球磨過程中CNTs被剝離為單層的柔性碳包裹Al顆粒，影響材料產(chǎn)氫率。