本發(fā)明提供了一種氧化石墨烯?氨基?β?環(huán)糊精/黑磷修飾玻碳電極及其制備方法與應用，電極玻碳電極，及包覆在其表面的單層氧化石墨烯?氨基?β?環(huán)糊精/黑磷納米片復合涂層。制備方法包括：S1：制備單層氧化石墨烯?氨基?β?環(huán)糊精復合材料分散液；S2：經剝離制得黑磷納米片分散液；S3：通過自組裝方式，得到單層氧化石墨烯?氨基?β?環(huán)糊精/黑磷納米片分散液；S4：將S3得到的分散液滴涂在玻碳電極表面，晾干后得到單層氧化石墨烯?氨基?β?環(huán)糊精/黑磷納米片修飾玻碳電極。本發(fā)明的電極對氨基酸對映體的具有良好的穩(wěn)定性、特異性和手性識別能力，具有良好的氨基酸對映體定性和定量分析應用前景。