本發(fā)明屬于新能源材料領(lǐng)域。一種In4Se3熱電化合物粉體的制備方法,其特征在于:它包括如下步驟:1)根據(jù)亞硒酸鈉與銦的水合可溶性鹽中硒元素和銦元素的物質(zhì)的量比為3∶4～3.1∶4,配制銦的水合可溶性鹽與亞硒酸鈉的混合溶液A;2)在混合溶液A中加入還原劑水合肼,控制反應(yīng)溫度為50～80℃,反應(yīng)3～12小時(shí),得到產(chǎn)物B;3)將產(chǎn)物B進(jìn)行離心,將離心得到的沉淀進(jìn)行冷凍干燥,得到暗紅色粉末;4)將暗紅色粉末在氫氣氣氛下于450～525℃還原1～3小時(shí),得到In4Se3熱電化合物粉體。本發(fā)明所采用的原料廉價(jià)易得,工藝簡單易控,反應(yīng)時(shí)間短,能耗低,污染小,重復(fù)性好,且適用于大規(guī)模制備。