本發(fā)明公開了一種六氟磷酸鋰張雜質(zhì)的檢測方法，包括如下步驟：(1)定標：采用同軸核磁管，內(nèi)外管中分別加入六氟苯的氘代試劑溶液和六氟磷酸鋰的氘代試劑溶液，進行氟譜檢測；采用同軸核磁管，內(nèi)外管中分別加入磷酸的氘代試劑溶液和六氟磷酸鋰的氘代試劑溶液，進行磷譜檢測；(2)測定：將六氟磷酸鋰與氘代試劑配置成一定濃度的待測樣品，采用核磁共振儀進行氟譜和磷譜檢測。該檢測方法可以對六氟磷酸鋰中含氟含磷雜質(zhì)的定性和定量檢測，具有分析時間段、操作簡單、靈敏度高等優(yōu)點，相對傳統(tǒng)方法，可以避免含氟強腐蝕性物質(zhì)對設(shè)備的損害。