本發(fā)明屬于高能電池技術(shù)領(lǐng)域，特別是合成鋰離子電池用的正極材料的技術(shù)領(lǐng)域。制備尖晶石結(jié)構(gòu)LiCoxMn2－xO4(0≤X≤0.2)鋰離子電池正極材料的方法，系將固態(tài)鋰鹽、固態(tài)鈷鹽、固態(tài)錳鹽和固態(tài)有機酸一起研磨制備混合配合物前驅(qū)體。該前驅(qū)體在一定溫度下焙燒即制得鋰離子電池正極材料LiCoxMn2－xO4(0≤X≤0.2)。該方法操作簡便，能耗低，對環(huán)境無污染，適用范圍廣。所得產(chǎn)物為黑色粉末，該粉末呈類球形且有組成棒的趨勢，粒徑約10～50nm。材料電化學(xué)性能較好：其中LiMnO4首次放電容量為124.4mAh/g；而LiCoxMn2－xO4首次充放電容量稍低，但其充放循環(huán)性能明顯優(yōu)于LiMnO4，若用所制備的納米LiMnO4與常規(guī)粒子的LiMnO4以一定比例混合復(fù)配后(復(fù)配比例為1∶9)，其首次放電容量可達122.9mAh/g，循環(huán)50次后，放電容量僅衰減6.8％(以C/3倍率放電)。