本發(fā)明公開了一種用于測(cè)定磷酸鐵鋰中磷鐵元素含量的熒光分析方法，包括將磷酸鐵鋰樣品平分為三份；采用鹽酸處理第一份磷酸鐵鋰樣品，過(guò)濾后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)得鐵元素含量；采用鹽酸處理第二份磷酸鐵鋰樣品，過(guò)濾后用磷鉬酸銨容量法測(cè)得磷元素含量；將第三份磷酸鐵鋰樣品配制成含量不同的六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品；再分別壓制成片狀，再通過(guò)X射線熒光光譜法測(cè)得各片狀標(biāo)準(zhǔn)樣品中鐵、磷元素的熒光強(qiáng)度；繪出XRF標(biāo)準(zhǔn)曲線；將待測(cè)的磷酸鐵鋰樣品壓制成片狀中，測(cè)其熒光強(qiáng)度；通過(guò)XRF標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得出鐵、磷元素含量。本發(fā)明先利用濕化學(xué)法和X熒光光譜法相結(jié)合的方法快捷高速，且操作簡(jiǎn)單、誤差小，消耗時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境污染環(huán)保。