本發(fā)明涉及納米新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形納米三氧化二銻的制備方法，具體方法如下：1）將干燥的乙二醇銻粉末加入無水乙醇溶液中，超聲分散，得到A溶液，備用；2）在燒杯中加入一定量超純水，水浴加熱，并用酸性介質(zhì)調(diào)節(jié)pH至弱酸性，得到B溶液；3）將A溶液迅速倒入B溶液，攪拌均勻，充分反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持恒定；4）反應(yīng)完成后，停止加熱，靜置沉淀，倒去上清液，經(jīng)冷水清洗、離心干燥，最終獲得球形納米三氧化二銻粉末。本發(fā)明方法的原材料和制備工藝簡單，無須在高壓釜中長時間反應(yīng)和高溫煅燒，縮短了生產(chǎn)時間，降低了制備成本和能源損耗。此外，本發(fā)明方法采用弱酸性體系取代強(qiáng)堿體系，降低了生產(chǎn)設(shè)備的耐腐蝕要求和改善了生產(chǎn)環(huán)境。本發(fā)明方法所制備的球形納米三氧化二銻分散性好、粒徑為20?100nm、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可應(yīng)用于鋰電池、纖維、電子陶瓷等領(lǐng)域。