本發(fā)明涉及一種測定水中溶解氧的化學(xué)發(fā)光體系及方法。化學(xué)發(fā)光體系包括A、B兩種溶液，A為含有1.0×10－4～1.0×10－3mol/L Luminol、0.10～0.50mol/L CO32－、0.02～0.10mol/L HCO3－的發(fā)光試劑，B溶液為采用溶解氧的碘量法測定過程中的溶解氧固定、游離碘之步驟對水樣進(jìn)行處理后所得的待測液。主要測定步驟：將空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液B分別與A以1∶0.8～1.2的體積比在化學(xué)發(fā)光儀的反應(yīng)檢測容器中混合反應(yīng)，檢測發(fā)光強(qiáng)度，得出對應(yīng)的樣品中溶解氧的含量。本發(fā)明將化學(xué)發(fā)光法與碘量法相結(jié)合，既發(fā)揮了發(fā)光法靈敏度高、檢測限低的優(yōu)勢，又避免了碘量法終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確、硫代硫酸鈉的配置和標(biāo)定繁瑣等問題，且試劑用量小，成本低，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于大多數(shù)水體中溶解氧的分析測定。