本發(fā)明涉及一種用羧基化碳納米片@羧基化石墨烯復(fù)合膜電化學(xué)傳感器測(cè)定痕量氟蟲腈的方法。本發(fā)明采用羧基化碳納米片@羧基化石墨烯復(fù)合膜修飾玻碳電極，將所構(gòu)建的傳感器用于氟蟲腈的直接測(cè)定。當(dāng)氟蟲腈在10.0nM～700.0nM濃度范圍內(nèi)時(shí)，電化學(xué)信號(hào)響應(yīng)與氟蟲腈的濃度呈良好的線性關(guān)系，方法檢出限為3.7nM。本發(fā)明顯著提高了氟蟲腈檢測(cè)的靈敏度，對(duì)于低濃度氟蟲腈的檢測(cè)易于自動(dòng)化。